水质分析实验员培训手册
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目录
TOC \o "1-2"h\z 第一章 实验室常识
一、实验员守则
二、药品、试剂管理规则
三、玻璃器皿的洗涤
四、纯水的制备
五、一般溶液浓度的表示方法
六、水样的采集与保存
第二章 实验室的质量控制
一、监测数据的五性
二、检出限
三、测定限
四、最佳测定范围
五、校准曲线
第三章 项目监测
pH值的测定
化学需氧量的测定
高氯废水 化学需氧量的测定
五日生化需氧量(BOD5)的测定
溶解氧的测定
悬浮物（SS）的测定
氨氮(NH3-N)的测定
亚硝酸盐氮的测定
硝酸盐氮的测定
凯氏氮(KTN)的测定
总氮（TN）的测定
磷(总磷、磷酸盐)的测定
硫酸盐的测定
硫化物的测定
全盐量的测定
挥发性脂肪酸(VFA)的测定
碱度的测定
总固体、挥发性固体测定
厌氧污泥产甲烷活性的测定
污泥粒径分布、沉降速度的测定
活性污泥性能及数量的评价指标
厌氧名词解释
附录一: 几种监测项目的仪器药品清单
附录二： 回归方程(y=bx+a)的计算公式：
附录三：实验监测数据记录常用图表
附录四：部分实验仪器图片
附录五：参考书籍
第一章 实验室常识
一、实验员守则
1、实验员必须严格遵守实验室的有关规定，按照试验程序进行操作。
2、详细的记录试验数据，注重试验的科学性，不得随意涂改与编造数据。
3、在试验中保持谨慎的态度，明确试验目的、内容与要求，做好实验记录。【更多免费素材，微 信lbgzkf1】
4、及时了解新的实验方法和检测手段，提高工作效率。
5、了解药品的一般性质，合理选择和利用药品
6、注意实验室安全。了解和掌握一定的防火、防水、防爆知识，在离开实验室之前检查水电设施是否安全。
7、严禁在实验室内吃东西、吸烟等进行与实验无关的事情。
8、节约水、电及实验药品，不造成不必要的浪费。
9、保持实验室内环境卫生。
二、药品、试剂管理规则
1、将药品根据实验项目或同种盐类（如钾盐、钠盐、铵盐等）进行分分类整理，做好记录。
2、药品最好放在阴面通风的房间里，属于一般要求避光的，装在棕色瓶里即可；属于必须避光的，外层黑纸不要去掉。
3、剧毒或致癌物质（如汞盐、氰化钾、氧化砷、叠氮化合物等）及腐蚀性药品要放在保险柜内，非实验人员不得取用。
4、易燃或易挥发的溶剂不准用明火加热，可用水浴加热；不准在敞口容器中加热或蒸发；溶剂存放或使用地点距明火至3米以上。
5、某些强氧化剂如硝酸钾、硝酸铵、高氯酸（也属强腐蚀剂）、高氯酸钾（钠）、过硫酸盐等严禁与还原性物质如有机酸、木屑、硫化物糖类等接触。
6、药品取用要坚持“只出不进”的原则，以免污染药品。药品用完后放回原处，以便下次使用。
7、药品选用要根据用途，在分析监测中，除特殊规定外，一般选用分析纯。
8、试剂规格如下：
规格
代号
标签颜色
用途
保证纯
G.R
绿色
精确分析和研究
分析纯
A.R
红色
一般分析和科研
化学纯
C.P
蓝色
适用于工业分析
医用试剂【 更多免费素材，微信lbgzkf1】
L.R．
蓝.棕
一般化学实验
生物试剂
B.R.或C.R.
黄色
生物化学检验
基准试剂
E.P.
标定标准溶液
9、试液配制要根据用途，按照实验要求选用不同规格的药品，以保证试液质量。
10、试液标签都应标明试液名称、浓度、配制日期、保存期限等。如发现试液有变色、沉淀、分解等,则应弃去重配。
11、试剂瓶的磨口塞必须与瓶口密合,以防杂质侵入和溶剂挥发 。
12、碱性和浓盐类溶液勿贮于磨口塞玻璃瓶中，以免瓶塞与瓶口固结而不易打开，最好放在聚乙烯瓶中保存。遇光易变质的溶液应贮于棕色瓶中，暗处保存。
三、玻璃器皿的洗涤
1、常规洗涤法：对于一般玻璃仪器，用自来水冲洗后，用毛刷蘸取去污粉仔细刷净内外表面，尤其注意磨砂部分，然后用自来水冲洗3-5遍，再用蒸馏水冲洗3次。洗净的玻璃仪器表面不挂水珠。
2、刷洗的玻璃仪器,可根据污垢的性质选择不同的洗液进行浸泡或共煮,再用水洗净。
3、特殊的清洁要求：在某些实验中对玻璃仪器有特殊的清洁要求，如分光光度计上的比色皿，用于测定有机物后，应以有机溶剂洗涤，必要时可用硝酸浸洗。
4、洗涤液的配制：
(1)强酸性氧化剂洗液：将20克重铬酸钾（化学纯）溶于40毫升热水中，冷却后，于搅拌下徐徐加入360毫升浓硫酸（注意！不能将重铬酸钾加入浓硫酸中）。冷却后，倒入磨口瓶中保存。溶液变绿时，不宜再用。
(2)碱性乙醇洗液：将25克氢氧化钾溶于少量水中，在用乙醇稀释至1升。此溶液也适于洗涤玻璃器皿上的油污。
(3)纯酸洗液：1+1的盐酸（硫酸、硝酸）对玻璃仪器进行浸泡。
5、另外实验室中常用的洗涤用品有：肥皂、洗衣粉、去污粉等。
四、纯水的制备
(一)实验室纯水的质量要求
实验室纯水应为无色透明的液体，不得有肉眼可辨的颜色或纤絮杂质。
实验室纯水分三个等级，应在独立的制水间制备。
(1)一级水
不含溶解杂质或胶态质有机物。可经二级水进一步处理制得。用于制备标准水样或超痕量物质的分析。
(2)二级水
常含有微量的无机、有机或胶态物质。可用蒸馏、电渗析或离子交换法制得的水进行再蒸馏的方法制备。用于精确分析和研究工作。
(3)三级水
适用于一般实验工作，可用蒸馏、电渗析或离子交换法制备。
实验室纯水制备的原料应当是饮用水或比较干净的水，如有污染或空白达不到要求，必须进行纯化处理。
(二)质量指标
指标名称
一级水
二级水
三级水
PH值范围（25℃）
—
—
5.0～7.5
电导率（25℃，μs/cm）
≤0.1
≤1.0
≤5.0
可氧化物的限度检验
—
符合
符合
吸光度（254nm，1cm光程）
≤0.001
≤0.01
—
二氧化硅（mg/L）
≤0.02
≤0.05
—
(三)影响纯水质量的因素
在实验室中制取的纯水，不难达到纯度指标.一经放置，特别是接触空气,电导率会迅速下降。例如用钼酸铵法测磷或纳氏试剂测氨氮，无论是蒸馏水或离子交换水只要新制取的纯水都适用。一旦放置，空白便显著增高。主要来自空气和容器的污染。
玻璃容器盛装纯水可溶出某些金属或硅酸盐，有机物较少。聚乙烯容器所溶出的无机物较少，但有机物多。
(四)特殊要求的用水
无氨水：向水中加入硫酸至PH＜2，使水中各种形态的氨或胺最终转变成不挥发的盐类，蒸馏，收集馏出液即得。
无二氧化碳水：将蒸馏水或去离子水煮沸至少10min，使水量蒸发10%以上，加盖放冷即可。
五、一般溶液浓度的表示方法
1、摩尔浓度： 1m3溶液中含有溶质物质的量。常用单位为mol/L。
2、重量百分浓度：即溶质重量占溶液重量的百分数。
5克高锰酸钾溶液，即把5g高锰酸钾溶解在95g水中。
5%高锰酸钾溶液，即把5g高锰酸钾溶于水，稀至100ml。
3、体积百分浓度：100分体积溶液中所含溶质的体积分数。
36%醋酸，即量取36ml醋酸，加水稀至100ml即成。
4、体积比例表示法：常用a+b或a:b表示。a为溶质，b为溶剂。
（1+5）盐酸表示1份体积的盐酸溶于5份体积的水中。
5、质量比例表示法：
6：4的碳酸钠与碳酸钾的混合试剂，是由6克碳酸钠和4克碳酸钾混合而成。
6、滴定度表示法：
用每毫升溶液所滴定被测物质的克数表示（符号为T）
六、水样的采集与保存
(一)水样的采集
1、水样原水可以在调节池的进口采集，上一个工艺段的出水为下一个工艺段的进水。
2、采集时要注意水样的代表性。
3、水样采集的类型：瞬时样（单一时间的水样）、平均样（在同一采样点上的不同时间按照加权平均方法所采集的瞬时样的混合样）。
4、采样器一般采用具塞聚乙烯瓶，特殊的水样要用专用采样器，如测定溶解氧要用溶解氧瓶等。
(二)水样的保存
1、保存水样的基本要求：
(1)减缓生物作用。
(2)减缓化合物或络合物的水解及氧化作用。
(3)减少组分的挥发和吸附损失。
2、保存措施：
(1)选择适当材料的容器。
(2)控制溶液PH值。
(3)加入化学试剂抑制氧化还原反应和生化作用。
(4)冷藏或冷冻以降低细菌活性和化学反应速度。
3、采样容器的选择
(1)容器不能是新的污染源；
(2)不应吸附待测组分
(3)所用洗涤剂不能影响水样指标的测定
(三)样品采集后要注名采样时间、要监测的项目、水样名称等。
序号
测定项目
保存方法
最长保存时间
1
COD
加H2SO4至PH<2
2-5℃冷藏
7天
24小时
2
BOD5
冷冻
PH<2
1个月
4天
3
硫酸盐
2-5℃冷藏
28天
4
溶解氧（碘量法）
加硫酸锰和碱性碘化钾
4 -8小时
5
氨氮、凯氏氮、硝酸盐氮
加H2SO4至PH<2
2-5℃冷藏
24小时
6
亚硝酸盐氮
2-5℃冷藏
立即分析
7
总氮
加H2SO4至PH<2
24小时
8
总磷
加H2SO4至PH<2
2-5℃冷藏
数月
9
六价铬
加NaOH PH为8-9
当天测定
10
碱度
2-5℃冷藏
24小时
11
挥发酚
每升加1克硫酸铜抑制生化,用磷酸酸化PH<2
24小时
12
悬浮物
2-5℃冷藏
尽快测定
13
硫化物
用NaOH调至中性,加2ml 1mol/L乙酸锌和1ml 1mol/LNaOH
7天
第二章 实验室的质量控制
一、监测数据的五性
从质量保证和质量控制的角度出发，为使监测数据能够准确的反映水环境质量的现状，要求环境监测数据具有代表性、准确性、精密性、可比性和完整性。环境监测结果的“五性”反映了对监测工作的质量要求。
1、代表性
代表性是指在具有代表性的时间、地点，并按规定要求采集的有效样品。所采集的样品必须能反映水质总体的真实状况。所以在采样时要充分考虑所测污染物的时空分布。
2、准确性
准确性是指测定值与真实值的符合程度，监测数据的准确性受从试样的现场固定、保存、传输，到实验室分析等环节的影响。一般用通过对标准样品的分析来了解分析准确度。
3、精密性
精密性和准确性是监测分析结果的固有属性，必须按照所用方法的特性使之正确实现。精密性表现为测定值有无良好的重复性和再现性。可通过对同一样品进行平行测定。
4、可比性
指用不同测定方法测定同一样品的某污染物，所得结果的吻合程度。
5、完整性
完整性强调工作整体规划的切实完成，既保证按预期计划取得有系统性和连续性的有效样品，获得这些样品的监测结果及相关信息。
环境监测是环境保护的眼睛，而环境监测数据是环境监测的重要产品，数据的精密性和准确性主要体现在实验室分析测试方面，代表性、完整性主要体现在优化布点、样品采集、保存、运输和处理等方面，而可比性又是精密性、准确性、完整性的综合体现，只有前四者具备了，才有可比性而言。【更多免费素材，微信lbgzkf1】
二、检出限
检出限为某特定的分析方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。所谓“检出”是指定性检出，即判定样品中存在的浓度高于空白的待测物质。
检出限除与分析中所用试剂和水的空白有关，还与仪器的稳定性和噪声水平有关。
三、测定限
1、测定下限
在测定误差能满足预定要求的前提下，用特定方法能准确的定量测定待测物质的最小浓度或量，称为该方法的测定下限。
测定下限放映出分析方法能地测定低浓度水平待测物质的极限可能性。在没有或消除了系统误差的前提下，它受精密度要求的限制。分析方法的精密度要求越高，测定下限高于检出限越多。
2、测定上限
在限定误差能满足预定要求的前提下，用特定方法能够准确地定量测量待测物质的最大浓度或量，称为该方法的测定上限。
对没有或消除了系统误差的特定分析方法的精密度要求不同，测定上限也不同。
四、最佳测定范围
最佳测定范围也称有效测定范围，指在限定误差满足预定要求的前提下，特定方法的测定下限至测定上限之间的浓度范围。在此范围内能够准确地测定待测物质的浓度或量。
最佳测定范围应小于方法的适用范围。对测量结果的精密度要求越高，相应的最佳测定范围越小。
五、校准曲线
校准曲线包括标准曲线和工作曲线，前者用标准溶液直接测量，没有经过水样的预处理过程，后者所使用的标准溶液经过了与水样相同的消解、净化、测量等过程。
1、校准曲线的绘制
= 1 \* GB3 ①标准溶液一般可直接测定，但如试样的预处理复杂致使污染或损失不可忽略时，应和试样同样处理后测定。
= 2 \* GB3 ②校准曲线的斜率常随环境温度、试剂和贮藏时间等实验条件的改变而变动。在测定试样时绘制校准曲线最为理想。
2、校准曲线的检验
= 1 \* GB3 ①线性检验：即检验校准曲线的精密度。对4～6个浓度单位所获得的测量信号值绘制的校准曲线，分光光度法一般要求其相关系数
= 2 \* GB3 ②截距检验：即检验曲线的准确度，在线性检验合格的基础上，对其进行线性回归，得出方程Y=bx+a然后将所得的截距a与0作t检验，当取95%置信水平，检验无显著性差异时，a可作0处理，方程简化为y=bx，移项得x=y/b。
当a与0有显著差异时，表示校准曲线回归方程的准确度不高，应找出原因予以校正。
= 3 \* GB3 ③斜率检验：即检验分析方法的灵敏度，方法灵敏度是随实验条件而改变的。在完全相同的条件下，仅由于随机中的操作误差所导致的斜率变化不应超出一定的允许范围。
第三章 项目监测
pH值的测定
pH为水中氢离子活度的负对数
pH值可间接的表示水的酸碱强度，是水化学中常用和最重要的检验项目之一。
玻璃电极法：
仪器：酸度计（带复合电极）、250ml塑料烧杯
试剂：pH成套袋装缓冲剂(邻苯二甲酸氢钾、混合磷酸盐、硼砂)
温度℃
PH值
0.05M
邻苯二甲酸氢钾
0.025M【更多免费素材，微信lbgzkf1】
混合磷酸盐
0.01M
硼砂
0
4.01
6.98
9.46
5
1.00
6.95
9.39
10
4.00
6.92
9.28
15
4.00
6.90
9.23
20
4.00【更多免费素材 ，微信lbgzkf1】
6.88
9.18
25
4.00
6.86
9.14
30
4.01
6.85
9.10
35
4.02
6.84
9.07
40
4.03
6.83
9.04
45
4.04
6.83
9.02
实验步骤：
(1)缓冲溶液的配制：
剪开塑料袋，将粉末倒入250ml容量瓶中，以少量无二氧化碳水冲洗塑料袋内壁，稀释到刻度摇匀备用。
(2)仪器（pHS-2C酸度计）的校准：
a、仪器插上电极，将选择开关置于pH档，斜率调节在100%处；
b、选择两种缓冲溶液（被测溶液pH在两者之间）；
c、把电极放入第一种缓冲液中，调节温度调节器，使所指示的温度与溶液均匀。
d、待读数稳定后，调节定位调节器至上表所示该温度下的pH值；
e、然后放入第二种缓冲液中，混匀，调节斜率调节器至上表所示该温度下的PH值。
(3)样品测定：如果样品温度与校准的温度相同，则直接将校准后的电极放入样品中，摇匀，待读数稳定，既为样品的pH值；如果温度不同，则用温度计量出样品温度，调节温度调节器，指示该温度，“定位”保持不变，将电极插入，摇匀，稳定后读数。
注意事项：
(1)电极短时间不用时，浸泡在蒸馏水中；如长时间不用，则在电极帽内加少许电极液，盖上电极帽。
(2)及时补充电极液，复合电极的外参比补充液为3M氯化钾溶液
(3)电极的玻璃球泡不与硬物接触，以免损坏。
(4)每次测完水样，都要用蒸馏水冲洗电极头部，并用滤纸吸干。
化学需氧量的测定
化学需氧量是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，用氧的毫克/升表示。【 更多免费素材，微信lbgzkf1】
化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。这些还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。是水中有机物相对含量的指标之一。
重铬酸钾法：
1、原理
在强酸性溶液中,一定量的重铬酸钾氧化(以Ag+作此反应的催化剂)水样中的还原性物质(有机物),过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据用量计算出水样中还原性物质消耗氧的量。
2、干扰及消除
氯离子能被重铬酸盐氧化,并且能与硫酸银作用产生沉淀,影响测定结果,故在回流前向水样中加入硫酸汞,使成为络合物以消除干扰.
3、仪器:
(1)回流装置:带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置,包括:磨口锥形瓶、冷凝管、电炉或电热板、橡胶管。
(2)50ml酸式滴定管
试剂：
(1)重铬酸钾溶液(1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L):称取预先在120℃烘干2小时的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000ml的容量瓶中,稀至标线。
(2)试亚铁灵指示液:称取1.485g邻菲啰啉(C12H8N2.H2O),0.695g硫酸亚铁溶于水中,稀至100ml,贮于棕色瓶中。
(3)硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O≈0.1mol/L]:称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml的容量瓶中，稀至标线，摇匀。用前，用重铬酸钾标定。
标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标液于250ml锥形瓶中,加水稀至110ml左右,缓慢加入30ml浓硫酸,混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液颜色由黄色经蓝绿至红褐色即为终点。
(4)硫酸—硫酸银：于500ml浓硫酸中加入5g硫酸银，放置1~2天使溶解。
(5)硫酸汞:结晶或粉末。
4、实验步骤：
(1)取20ml混匀水样置回流锥形瓶中;
(2)加入约0.4g硫酸汞;
(3 )准确加入10.00ml重铬酸钾标液和小玻璃珠;
(4)再缓慢加入30ml硫酸—硫酸银溶液；
(5)摇匀，连接冷凝管，加热沸腾回流2小时；
(6)冷却后，从冷凝管加入90ml蒸馏水；
(7)取下锥形瓶，加入3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标液滴定由黄色经蓝绿色至红褐色为终点。记录硫酸亚铁铵标液的用量。
计算：
8--1/2氧的摩尔质量(g/mol)
注意事项：
(1)加入H2SO4-AgSO4前，一定要加玻璃珠，以免引起暴沸。
(2)COD的结果要保留三位有效数字。
(3)在COD大于500时，要进行稀释，大致如下：
COD值
800
1500-2500
3000-15000
>20000
稀释倍数
2
3-6【更多免费素材， 微信lbgzkf1】
10-50
>100
以上稀释倍数仅供参考
(4)`用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作水平，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论COD值为1.176g，所以溶解0.4251g干燥过的邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中，转入1000ml容量瓶中，稀释至标线，使之成为500mg/LCODcr标准溶液。
(5)回流装置也可用COD恒温加热器代替,以空气冷凝代替水冷凝。
(6)也可用COD速测仪进行比色测定。
(7)有关资料介绍：水样中 20~80mg/L的亚硝酸盐会使COD按常规的方法无法准确测定，一般可采用氨磺酸和氨磺酸铵来消除干扰，主要是里面的氨基起作用：
NH2SO3H+HNO2→H2SO4+H2O+N2
NH4SO3NH2+HNO2→NH4HSO4+H2O+N2
该反应在室温或在加热的条件下即可发生，放出氨气，从而达到去除NO2-的目的。
实验研究表明：10mg掩蔽剂几乎可以完全掩蔽1mg的NO2-；掩蔽剂对空白在0~15mg范围内影响不大，超过15mg时，对测定影响较大。
以上说明仅供参考。
高氯废水 化学需氧量的测定【更多免费素材，微信lbgzkf1】
(碘化钾碱性高锰酸钾法)
1 范围
本标准规定了高氯废水化学需氧量的测定方法，本方法适用于油气田和炼化企业氯离子含量高达几万至十几万毫克每升高氯废水化学需氧量（COD）的测定。方法的最低检出限0.20mg/L，测定上限为62.5mg/L。
2 规范性引用文件
下列文件中的条文通过本标准的引用而成为本标准的条文，与本标准同效。
GB11914-89 水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法
当上述标准被修订时，应使用其最新版本。
3 术语与定义
下列定义适用于本标准。
3.1 高氯废水
氯离子含量大于一千毫克每升的废水。
3.2 CODOH.KI
在碱性条件下，用高锰酸钾氧化废水中的还原性物质（亚硝酸盐除外），氧化后剩余的高锰酸钾用碘化钾还原，根据水样消耗的高锰酸钾的量，换算成相对应氧的质量浓度。记为CODOH.KI。
3.3 K值
碘化钾碱性高锰酸钾法测定的样品氧化率与重铬酸盐法（GB11914-89）测定的样品氧化率的比值。
4 原理
在碱性条件下，加一定量高锰酸钾溶液于水样中，并在沸水浴上加热反应一定时间，以氧化水中的还原性物质。加入过量的碘化钾还原剩余的高锰酸钾，以淀粉做指示剂，用硫代硫酸钠滴定释放出的碘，换算成氧的浓度，用CODOH.KI表示。
5 试剂
除特殊说明外，所用试剂均为分析纯试剂，所用纯水均指不含有机物蒸馏水。
5.1 不含有机物蒸馏水
向2000ml蒸馏水中加入适量碱性高锰酸钾溶液，进行重蒸馏，蒸馏过程中，溶液应保持浅紫红色。弃去前100ml馏出液，然后将馏出液收集在具塞磨口玻璃瓶中。待蒸馏器中剩下约500ml溶液时，停止收集馏出液。
5.2 硫酸（H2SO4），ρ=1.84g/ml。
5.3 硫酸溶液，1+5。
5.4 50%氢氧化钠溶液
称取50g氢氧化钠（NaOH）溶于水中，用水稀至100ml，贮于聚乙烯瓶中。
5.5 高锰酸钾溶液C（1/5KMnO4）=0.05mol/L
称取1.6g高锰酸钾溶于1.2L水中，加热煮沸，使体积减少到约1L，放置12h，用G-3玻璃砂芯漏斗过滤，滤液贮于棕色瓶中。
5.6 10%碘化钾溶液
称取10.0g碘化钾（KI）溶于水中，用水稀释至100ml，贮于棕色瓶中。
5.7 重铬酸钾标准溶液C（1/6K2Cr2O7）=0.0250mol/L
称取于105℃-110℃烘干2h并冷却至恒重的优级纯重铬酸钾1.2258g，溶于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
5.8 1%淀粉溶液
称取1.0g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀至100ml。冷却后，加入0.4g氯化锌防腐或临用时现配。
5.9硫代硫酸钠溶液C（Na2S2O3）≈0.025mol/L
称取6.2g硫代硫酸钠（Na2S2O3•5H2O）溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸钠，用水稀释至1000ml，贮于棕色瓶中。使用前用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液标定，标定方法如下：
于250ml碘量瓶中，加入100ml水和1.0g碘化钾，加入0.0250mol/L重铬酸钾溶液10.00ml、再加1+5硫酸溶液5ml并摇匀，于暗处静置5min后，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录用量。按下式计算硫代硫酸钠溶液的浓度：
C=10.00×0.0250/V …… …（1）
式中：
C—硫代硫酸钠溶液的浓度（mol/L）；
V—滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积（ml）。
5.10 30%氟化钾溶液
称取48.0g氟化钾（KF•2H2O）溶于水中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中。
5.11 4%叠氮化钠溶液
称取4.0g叠氮化钠（NaN3）溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶中，暗处存放。
6 仪器
.1 沸水浴装置。
6.2 碘量瓶，250ml。
6.3 棕色酸式滴定管，25ml。
6.4 定时钟。
6.5 G-3玻璃砂芯漏斗。
7 样品的采集与保存
水样采集于玻璃瓶后，应尽快分析。若不能立即分析，应加入硫酸调节pH<2，4℃冷藏保存并在48h内测定。
8 样品的预处理
8.1 若水样中含有氧化性物质，应预先于水样中加入硫代硫酸钠去除。即先移取100ml水样于250ml碘量瓶中，加入50%氢氧化钠 0.5ml溶液，摇匀。加入4%叠氮化钠溶液0.5ml，摇匀后按10.4至10.6步骤测定。记录硫代硫酸钠溶液的用量。
8.2 另取水样，加入8.1节中硫代硫酸钠溶液的用量，摇匀，静置。之后按照操作步骤10测定。
9 干扰的消除
水样中含Fe3+时，可加入30%氟化钾溶液消除铁的干扰， 1ml 30%氟化钾溶液可掩蔽90mg Fe3+。溶液中的亚硝酸根在碱性条件下不被高锰酸钾氧化，在酸性条件下可被氧化，加入叠氮化钠消除干扰。
10 步骤
10.1 吸取100ml待测水样（若水样CODOH.KI高于12.5mg/L，则酌情少取，用水稀释至100 ml）于250ml碘量瓶中，加入50%NaOH溶液0.5ml，摇匀。
10.2 加入0.05mol/L高锰酸钾溶液10.00ml，摇匀。将碘量瓶立即放入沸水浴中加热60min（从水浴重新沸腾起计时）。沸水浴液面要高于反应溶液的液面。
10.3 从水浴中取出碘量瓶，用冷水冷却至室温后，加入4% 叠氮化钠溶液0.5ml，摇匀。
10.4 加入30% 氟化钾溶液1ml，摇匀。
10.5 加10% 碘化钾溶液10.00ml，摇匀。加入（1+5）硫酸5ml，加盖摇匀，暗处置5 min。
10.6 用0.025mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失，尽快记录硫代硫酸钠溶液的用量。
10.7 空白实验
另取100ml水代替试样，按照10.1至10.6步骤做全程序空白，记录滴定消耗的硫代硫酸钠溶液的体积。
11 结果的表示
水样的CODOH.KI按下式计算：
CODOH.KI（O2，mg/L）= (V0-V1)×C×8×1000/V …… （2）
式中：
V0—空白试验消耗的硫代硫酸钠溶液的体积（ml）；
V1—试样消耗的硫代硫酸钠溶液的体积（ml）；
C—硫代硫酸钠溶液浓度（mol/L）；
V—试样体积（ml）；
8—氧（1/2 O）的摩尔质量（g/mol）。【更多免费素材，微信lbgzkf1 】
12 精密度
八个实验室对CODCr为72.0~175mg/L（CODOH.KI含量为39.1~95.0mg/L），氯离子浓度为5000~120000mg/L的六个统一标准样品进行测定，实验室内相对标准偏差为0.4% ~5.8%，实验室间相对标准偏差为4.6% ~ 9.6%。
附录A
（规范性附录）
废水K值的测定
由于碘化钾碱性高锰酸钾法与重铬酸盐法氧化条件不同，对同一样品的测定值也不相同，而我国的污水综合排放标准中COD指标是指重铬酸盐法的测定结果。通过求出碘化钾碱性高锰酸钾法与重铬酸盐法间的比值K，可将碘化钾碱性高锰酸钾法的测定结果换算成重铬酸盐法的CODCr值，来衡量水体的有机物污染状况。
当该类废水中氯离子浓度高至重铬酸盐法无法测定时，使用废水中主要还原性物质(例如，油气田废水主要是原油和破乳剂)来测定。
A1 K值的求得
分别用重铬酸盐法和碘化钾碱性高锰酸钾法测定有代表性的废水样品（或主要污染物质）的需氧量O1、O2，确定该类废水的K值，按下式计算。
K= O2∕O1 …… ……（3）
= SOD2∕ SOD1
若水样中含有几种还原性物质，则取它们的加权平均K值作为水样的K值。
A2 用该类废水的K值换算废水样品的化学需氧量
CODCr = CODOH.KI∕K …… （4）
附 录 B
注 意 事 项
B1 当水样中含有悬浮物质时，摇匀后分取。
B2 水浴加热完毕后，溶液仍应保持淡红色，如变浅或全部褪去，说明高锰酸钾的用量不够。此时，应将水样再稀释后测定。
B3 若水样中含铁，在加入1+5硫酸酸化前，加30% 氟化钾溶液去除。若水样中不含铁，可不加30% 氟化钾溶液。
B4 亚硝酸盐只有在酸性条件下才被氧化，在加入1+5硫酸前，先加入4% 叠氮化钠溶液将其分解。若样品中不存在亚硝酸盐，可不加叠氮化钠溶液。
B5 以淀粉作指示剂时，应先用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄色后，再加入淀粉溶液，继续用硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色恰好消失，即为终点。淀粉指示剂不得过早加入。滴定近终点时，应轻轻摇动。
B6 淀粉指示剂应用新鲜配置的，若放置过久，则与I2形成的络合物不呈蓝色而呈紫色或红色，这种红紫色络合物在用硫代硫酸钠滴定时褪色慢，终点不敏锐，有时甚至看不见显色效果。
五日生化需氧量(BOD5)的测定
生活污水与工业废水含有大量有机物,这些有机物在水体中分解时要消耗大量溶解氧,从而破坏水体中氧的平衡,使水质恶化。
生化需氧量是属于利用水中有机物在一定条件下所消耗的氧,用来表示水体中有机物的含量的一个重要指标。
生化需氧量的经典测定方法,是稀释接种法。
稀释接种法：
1、方法原理
生化需氧量是指在一定条件下,微生物分解存在水中的某些可氧化物质、特别是有机物所进行的生物化学过程消耗溶解氧的量。
于恒温培养箱内在20
本方法适用于测定BOD5范围:2mg/L<C BOD5<6000mg/L,当>6000时,会因稀释带来误差。
仪器：
(1)恒温培养箱
(2)5—20L细口玻璃瓶
(3)1000—2000ml量筒
(4)玻璃棒:50ml,棒的底端固定一个10号的带有几个小孔的橡胶塞。
(5)溶解氧瓶(碘量瓶)：250—300ml
试剂：
(1)磷酸盐缓冲溶液
将8.5g磷酸二氢钾(KH2PO4),21.75g磷酸氢二钾(K2HPO4),33.4g七水合磷酸氢二钠(Na2HPO4·7H2O),和1.7g氯化铵(NH4Cl)溶于水中,稀至1000ml。此溶液PH值为7.2
(2)硫酸镁溶液
将22.5g七水合硫酸镁(MgSO4·7H2O)溶于水中,稀至1000ml
(3)氯化钙溶液
将27.5g无水氯化钙溶于水中,稀至1000ml。
(4)氯化铁溶液
将0.25g六水合氯化铁(FeCl3·6H2O)溶于水,稀至1000ml。
(5)盐酸溶液(0.5mol/L)
将40ml浓盐酸溶于水, 稀至1000ml。
(6)氢氧化钠溶液(0.5mol/L)
将20g氢氧化钠溶于水, 稀至1000ml。
(7)葡萄糖—谷氨酸标准溶液
将葡萄糖和谷氨酸在103干燥1小时后,各称取150mg溶于水中,移入1000ml容量瓶中稀至标线,临用前配制。
(8)稀释水
在5—20L玻璃瓶中装入一定量的水,控制水温在20℃左右,用曝气机曝气2—8小时,使稀释水中的溶解氧接近饱和。瓶口盖以两层纱布，置于20℃培养箱内放置数小时，使水中溶解氧含量达到8mg/L左右。临用前向每升水中加入氯化钙、硫酸镁、氯化铁、磷酸缓冲液各1ml，混匀。
(9)接种液可选用以下几种:
= 1 \* GB3 ① 一般生活用水,放置一昼夜,取上清夜。
= 2 \* GB3 ②表层土壤水,取100g花园或植物生长土壤,加1升水,静置10分钟,取上清夜。
= 3 \* GB3 ③污水厂出水
= 4 \* GB3 ④含有城市污水的河水或湖水
(11)接种稀释水
每升稀释水中接种的加入量：生活污水1—10ml;表层土壤水20—30 ml；河水或湖水10-100 ml。
接种稀释水pH值为7.2,配制后应立即使用。【更多免费素材，微 信lbgzkf1】
3、水样的测定
(1)不经稀释的水样的测定
= 1 \* GB3 ①将混匀水样转移入两个溶解氧瓶中(转移中不要出现气泡),溢出少许,加塞。瓶内不应留气泡。
= 2 \* GB3 ②其中一瓶随即测定溶解氧，另一瓶口水封后放入培养箱，在20±1℃下培养5天
= 3 \* GB3 ③5天后，测定溶解氧。
= 4 \* GB3 ④计算：
(1)经稀释水样的测定：
水样类型
参考值
稀释系数
备注
地面水
高锰酸盐指数
<5
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高锰酸盐与一定系数的乘积为稀释倍数。使用稀释水时，由COD值乘以系数，既为稀释倍数，使用接种稀释水时则只乘以系数
5—10
0.2 ，0.3
10—20
0.4 ，0.6
>20
0.5, 0.7 ,1.0
工业废水
重铬酸钾法
稀释水
0.075,0.15,0.225
接种稀释水
0.075,0.15,0.25
= 1 \* GB2 ⑴一般稀释法
= 1 \* GB3 ①按选定的稀释比例，在1000ml量筒内引入部分稀释水； = 2 \* GB3 ②加入需要量的混匀水样，再引入稀释水（或接种稀释水）至800ml；
= 3 \* GB3 ③用带胶板的玻璃棒上下搅匀。搅拌时胶板不要露出水面，防止产生气泡；
= 4 \* GB3 ④将水样装入两个溶解氧瓶内，测定当天溶解氧和培养5天后的溶解氧。
= 5 \* GB3 ⑤稀释水同样培养作空白实验，测定5天前后的溶解氧。
计算：
※
※BOD5测定中,一般采用叠氮化纳改良法测定溶解氧。
注意事项：
(1)水样pH值应在6.5—7.5范围内,若超出可用盐酸或氢氧化钠调节pH近于7。
(2)水样在采集和保存及操作过程中不要出现气泡
(3)水样稀释倍数超过100时,要预先在容量瓶中用蒸馏水稀释,再取适量进行稀释培养。
(4)检查稀释水和接种液的质量和化验人员的水平,可将20ml葡萄糖—谷氨酸标液用稀释水稀至1000ml,按BOD的步骤操作,测得的值应在180—230mg/L之间,否则,应找出原因所在。
(5)在培养过程中注意及时添加封口水。
溶解氧的测定
溶解在水中的分子态氧称为溶解氧。溶解氧的饱和含量和空气中氧的分压、大气压力、水温有密切关系。清洁地面水溶解氧一般接近饱和，废水中的溶解氧含量一般较低。
1、方法选择
测定水中溶解氧常用碘量法及其修正法，还可用溶解氧仪测定。氧化性物质可使碘化物游离出碘，产生正干扰；还原性物质可把碘还原成碘化物，产生负干扰。
大部分受污染的地面水和工业废水采用修正的碘量法和电极法。
2、水样的采集与保存
水样应采集在溶解氧瓶中，过程中不要有气泡产生，沿瓶壁直接倾注水样至溢流出瓶容积1/3—1/2左右，采集后，在取样现场立即固定并存于暗处。
碘量法:
1、原理
水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中的溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解并于碘离子反应而释放出碘。以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定碘，可计算溶解氧的含量。
2、仪器：
250—300ml溶解氧瓶
试剂：
(1)硫酸锰溶液：
称取240g硫酸锰（MnSO4·4H2O或182gMnSO4·H2O）溶于水，稀至500ml。
(2)碱性碘化钾溶液
称取250g氢氧化钠溶于200ml水中；称取75g碘化钾溶于100ml水中，待氢氧化钠冷却后，将两溶液混合,稀至500ml。
如有沉淀,则放置过夜,倾出上清夜,贮于棕色瓶中，用橡胶塞塞紧，避光保存。
(3)1+5的硫酸溶液：1份硫酸加上5份水。
(4)1%的淀粉溶液:
称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状,用刚煮沸的水冲稀至100ml。冷却后,加入0.4g氯化锌防腐。
(5)0.02500mol/L(1/6K2Cr2O7)
称取于105--110℃烘干2h并冷却的重铬酸钾1.2258g,溶于水，移入1000ml的容量瓶中，稀至标线，混匀。
(6)硫代硫酸钠溶液
称取6.2g的硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于煮沸放冷的水中,用水稀至1000,贮于棕色瓶中。用前用0.02500mol/L的重铬酸钾标定，方法如下：
于250ml碘量瓶中,加入100ml水和1g碘化钾,加入10.00ml 0.02500mol/L重铬酸钾标液,5ml 1+5的硫酸溶液密塞,摇匀。暗出静置5分钟后，用硫代硫酸钠滴定至溶液呈淡黄色，加入1ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去。记录用量
(7)浓硫酸
3、实验步骤
溶解氧的固定(取样现场固定)
= 1 \* GB3 ①用吸管插入液面下，加入1ml硫酸锰、2ml碱性碘化钾；
= 2 \* GB3 ②盖好瓶盖,颠倒混合数次，静置。
= 3 \* GB3 ③待沉淀物降至瓶内一半，再颠倒混合一次，待沉淀物降到瓶底。
析出碘
轻轻打开瓶塞,立即将吸管插入液面下加入2.0ml浓硫酸，,盖好瓶塞，颠倒混合，至沉淀物全部溶解,暗处放置5分钟。
滴定
吸取100.0ml上述溶液于250ml锥形瓶中,用硫代硫酸钠滴定至淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去既为终点，记录用量。
叠氮化钠修正(碘量)法:
1、概述
水中含有亚硝酸盐时干扰碘量法测溶解氧，可加入叠氮化钠，使水中亚硝酸盐分解，以消除干扰。在不含其他氧化还原物质时，若水样中含Fe3+ 达100—200mg/L时，可加入1ml40%氟化钾溶液，以消除干扰。
2、试剂:
1、碱性碘化钾—叠氮化钠溶液： 称取250g氢氧化钠溶于200ml水中；称取75g碘化钾溶于100ml水中，溶解5g叠氮化钠于20ml水中，待氢氧化钠冷却后，将三溶液混合，稀至500ml。贮于棕色瓶中，用橡胶塞塞紧，避光保存。
2、40%(m/v)氟化钾:称取40g氟化钾(KF·2H2O)溶于水，稀至100ml,贮于聚乙烯瓶中。
3、实验步骤同碘量法。仅将碱性碘化钾换成碱性碘化钾—叠氮化钠溶液。若含Fe3+干扰，则插入液面下先加入1ml40%氟化钾溶液。
注意事项：
(1)叠氮化钠是一种剧毒、易爆试剂，不能将碱性碘化钾—叠氮化钠溶液直接酸化，否则产生有毒烟雾。
(2)水样呈强酸或强碱性，可用氢氧化钠或硫酸调至中性。
(3)在操作过程中切勿产生气泡。
(4)硫代硫酸钠浓度容易变化，每次使用都要标定。
悬浮物（SS）的测定
悬浮物又称总不可滤残渣，是指不能通过滤器的固体物。它可降低水体的透明度,影响水质质量。
滤纸(滤膜)法：
1、原理
用中速定量滤纸(或滤膜)过滤水样,经103--105℃烘干后得到的SS的含量。
2、仪器
(1)称量瓶：60×30
(2)中速定量滤纸(孔径为0.45微米的滤膜及相应滤器)、玻璃漏斗。
(3)恒温干燥箱(烘箱)
3、实验步骤
(1)将一张滤纸或滤膜放在称量瓶中，打开瓶盖，在103--105℃烘干2小时，取出放冷后盖好瓶盖，称重;
(2)取适量混匀水样在已称至恒重的滤纸或滤膜上过滤，必要时可用真空泵抽滤，用蒸馏水冲洗残渣2—3遍；
(3)小心取下滤纸或滤膜，放入原称量瓶中，在103--105℃烘箱中烘干2小时，取出放冷，盖好瓶盖称至恒重。
计算：
*如果不容易过滤，可用真空泵抽滤，用布氏漏斗过滤。
氨氮(NH3-N)的测定
氨氮以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)的形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值。pH值偏高时，游离氨比例较高，反之，铵盐比例较高。
在无氧条件下，亚硝酸盐受微生物作用还原为氨；在有氧条件下水中的氨亦可转变为亚硝酸盐，继续转变为硝酸盐.
测定氨氮的方法主要为纳氏比色法和蒸馏—酸滴定法。
水样应保存在聚乙烯瓶或玻璃瓶中，尽快分析。水样带色或浑浊时要进行水样的预处理，对污染严重的要进行蒸馏。
一、预处理
1、絮凝沉淀法
加适量硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使成碱性，生成氢氧化锌沉淀，经过滤除去颜色和浑浊。
仪器：100ml容量瓶
试剂:
(1)10%(m/v)硫酸锌溶液:称取10g硫酸锌溶于水，稀至100ml。
(2)25%氢氧化钠溶液：25g氢氧化钠溶于水，稀至100ml,贮于聚乙烯瓶中。
(3)浓硫酸
步骤:
取100ml水样于容量瓶中，加入1ml 10%硫酸锌和0.1-0.2 ml25%氢氧化钠，混匀，放置使沉淀，用中速滤纸过滤，弃去20ml初滤液。
2、蒸馏预处理
仪器：
带氮球的定氮蒸馏装置：500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管、橡胶导管（6*9）、锥形瓶、电炉
试剂：【更多免 费素材，微信lbgzkf1】
(1)1mol/L盐酸溶液：吸取83ml浓盐酸加入200ml水中，稀至1000ml。
(2) 1mol/L氢氧化钠：称取40g氢氧化钠溶于水，稀至1000ml
(3)轻质氧化镁(MgO)：氧化镁于500℃在马弗炉中加热0.5h。
(4)0.05%溴百里酚蓝指示液(PH6.0-7.6)：将0.05g溴百里酚蓝溶于100ml水中。
(5)硼酸吸收液:称取20g硼酸溶于水，稀至1L。
步骤：
(1)装置预处理：加入250ml水于凯氏烧瓶中，加约0.25g氧化镁和数粒玻璃珠，加热蒸馏出约200ml，弃去瓶内残液。
(2)水样的蒸馏：
= 1 \* GB3 ①取250ml水样移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝；
= 2 \* GB3 ②用氢氧化钠或盐酸调节至pH在7左右；
= 3 \* GB3 ③加入0.25g氧化镁和3～5粒玻璃珠；
= 4 \* GB3 ④立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入50ml硼酸吸收液面下；
= 5 \* GB3 ⑤加热蒸馏，至馏出液达200ml时，停止蒸馏，定容至250ml。
= 6 \* GB3 ⑥采用纳氏试剂或酸滴定法测定。
注意事项：
(1)蒸馏时不要发生暴沸和产生泡沫，造成氨吸收不完全。
(2)蒸馏前一定要先打开冷凝水；蒸馏完毕后，先移走吸收液再关闭电炉，以防发生倒吸。
二、纳氏试剂比色法
1、原理：碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成黄色胶态化合物，此颜色在较宽波长范围内具强烈吸收，通常在410-425nm范围内。
2、干扰：水中的颜色和浑浊影响比色，用预处理去除。
3、适用范围：本方法最低检出浓度为0.025mg/L，测定上限为2mg/L，水样预处理后，可适用于工业废水和生活污水。
4、仪器：722分光光度计 50ml比色管
试剂：
(1)纳氏试剂：
称取16g氢氧化钠溶于50ml水中，充分冷却至室温;
另称取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀至100ml，贮于聚乙烯瓶中，避光保存。
(2)酒石酸钾钠
称取50g酒石酸钾钠溶于100ml水中，加热煮沸以除去氨,放冷，定容至100ml。
(3)氨标准贮备液
称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
(4)氨标准使用液
移取5.00ml氨标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
5、实验步骤：
(1)校准曲线的绘制
= 1 \* GB3 ①吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、和10.0ml氨标准使用液于50ml比色管中，加水至标线；
= 2 \* GB3 ②向比色管加入1.0ml酒石酸钾钠溶液，再加入1.5ml纳氏试剂，混匀，放置10分钟。
= 3 \* GB3 ③在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以水为参比，测量吸光度。利用回归方程（y=bx+a）计算，见附录二。
(2)水样的测定
取适量(预处理后)水样，加入50ml比色管中，用蒸馏水稀释至标线，加入1.0ml酒石酸钾钠溶液，再加入1.5ml纳氏试剂，混匀，放置10分钟。同校准曲线步骤测量吸光度。
计算:
注意事项：
(1)蒸馏预处理后水样，要加入一定量1mol/L的氢氧化钠中和硼酸。
(2)纳氏试剂中碘化汞和碘化钾的比例对显色影响很大，静置后生成的沉淀应出去。
(3)纳氏试剂有毒性，应尽量避免接触皮肤。
三、滴定法测氨氮
1、概述
滴定法仅适用于进行蒸馏预处理的水样，调节水样pH在6.0-7.4范围，加入氧化镁使呈微碱性，加热蒸馏，释出的氨吸收于硼酸溶液中，以甲基红-亚甲蓝为指示剂，用酸标液滴定馏出的氨。
2、试剂
(1)混合指示剂：称取200mg甲基红溶于100ml 95%的乙醇中；另称取100mg亚甲蓝溶于50ml 95%的乙醇中。以两份甲基红与一份亚甲蓝溶液混合后供用，一月配一次。
(2)0.05%甲基橙指示液：0.05g甲基橙溶于100ml水中。
(3)硫酸标准溶液（1/2H2SO4=0.020mol/L）
= 1 \* GB3 ①先配制（1+9）的硫酸溶液，取5.6ml于1000ml的容量瓶中，稀至标线，混匀标定；
= 2 \* GB3 ②称取经180℃干燥的基准无水碳酸钠约0.5g（称准至0.0001g），溶于新煮沸放冷的水中，移入500ml容量瓶中，稀至标线。
移取25ml碳酸钠溶液于250ml锥形瓶中，加25ml水，加1滴0.05%的甲基橙指示液，用硫酸滴定至淡橙红色。记录用量。
硫酸溶液浓度
3、水样测定：
(1)在以硼酸溶液为吸收液的馏出液中，加入2滴混合指示剂，用硫酸标液标定至绿色转变为淡紫色为止，记录用量。
(2)以蒸馏水代替水样,做空白实验。
计算：
氨氮
14--氨氮(N)的摩尔质量
备注：
对于氨氮含量较低的可采用比色法,如：生活污水、经过稀释后的工业污水，但不要有颜色干扰。氨氮含量在50mg/L以上时就要进行稀释。
亚硝酸盐氮的测定
亚硝酸盐氮是氮循环的中间产物，不稳定。在水环境不同的条件下，可氧化成硝酸盐氮，也可被还原成氨。
亚硝酸盐氮在水中可受微生物作用很不稳定，采集后应立即分析或冷藏抑制生物影响。
N-（1-萘基）-乙二胺光度法：
1、原理
在磷酸介质中，PH值为1.8±0.3时，亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺(简称磺胺)反应，生成重氮盐，再与N-(1-萘基)-乙二胺偶联生成红色染料，在波长540nm处有最大吸收。
2、干扰及消除
水样呈碱性(pH≧11)时，可加酚酞指示剂，滴加磷酸溶液至红色消失；水样有颜色或悬浮物，加氢氧化铝悬浮液并过滤。
3、适用范围
本法适用于饮用水、地面水、生活污水、工业废水中亚硝酸盐的测定，最低检出浓度为0.003mg/L；测定上限为0.20mg/L。
4、仪器：分光光度计、G-3玻璃砂心漏斗
试剂：
(1)显色剂：于500ml烧杯中加入250ml水和50ml磷酸，加入20.0g对氨基苯磺酰胺；再将1.00gN-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐溶于上述溶液中，转移至500ml容量瓶中，用水稀至标线
(2)磷酸(ρ=1.70g/ml)
(3)高锰酸钾标准溶液(1/5K2MnO4,0.050mol/L)：溶解1.6g高锰酸钾于1200ml水中，煮沸0.5-1h，使体积减少到1000ml左右放置过夜，用G-3玻璃砂心漏斗过滤后，贮于棕色试剂瓶中避光保存，待标定。
(4)草酸钠标准溶液(1/2Na2C2O4,0.0500mol/L)：溶解经105℃烘干2小时的优级纯或基准试无水草酸钠3.350g于750ml水中，移入1000ml容量瓶中，稀至标线。
(5)亚硝酸盐氮标准贮备液：称取1.232g亚硝酸钠溶于150ml水中，移至1000ml容量瓶中，稀释到标线。每毫升约含0.25mg亚硝酸盐氮。本溶液加入1ml三氯甲烷，保存一个月。标定：
在300ml具塞锥形瓶中，移入50.00ml 0.050mol/L高锰酸钾溶液，5ml浓硫酸，插入高锰酸钾液面下加入50.00ml亚硝酸钠标准贮备液，轻轻摇匀，在水浴上加热至70-80℃，按每次10.00ml的量加入足够的草酸钠标准溶液，使红色褪去并过量，记录草酸钠标液的用量(V2)。然后用高锰酸钾标液滴定过量的草酸钠至溶液呈微红色，记录高锰酸钾标液的总用量(V1)。
用50ml水代替亚硝酸盐氮标准贮备液，如上操作，用草酸钠标液标定高锰酸钾的浓度(C1,mol/L)。
亚硝酸盐氮的浓度(C,mg/L)
7.00—亚硝酸盐氮(1/2N)的摩尔质量(g/mol)
50.00—亚硝酸盐标准贮备液(ml)
0.0500—草酸钠标准溶液的浓度(1/2Na2C2O4,mol/L)
(6)亚硝酸盐氮标准中间液：分取适量亚硝酸盐标准贮备液（使含12.5mg亚硝酸盐氮），置于250ml棕色容量瓶中，稀至标线，可保存一周。此溶液每毫升含50微克亚硝酸盐氮。
(7)亚硝酸盐氮标准使用液：取10.00ml中间液，置于500ml容量瓶中，稀至标线。每毫升含1.00微克亚硝酸盐氮。
(8)氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O]于1000ml水中，加热至60℃，在不断搅拌下，徐徐加入55ml氨水，放置约1h后，移入1000ml的量筒中，用水反复洗涤沉淀数次，澄清后，把上清夜全部倾出，只留稠的悬浮物，最后加入300ml水，使用前振荡混匀。
5、实验步骤：
(1)校准曲线的绘制
在一组6支50ml的比色管中，分别加入0、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml亚硝酸盐标准使用液，用水稀至标线，加入1.0ml显色剂，密塞混匀。静置20min后，在2h内，于波长540nm处，用光程长10mm的比色皿，以水为参比，测量吸光度。
从测定的吸光度，减去空白吸光度后，获得校正吸光度，根据回归方程（y=bx+a）绘制校准曲线，见附录二。
(2)水样的测定
当水样pH≧11时,加入1滴酚酞指示剂,边搅拌边逐滴加入(1+9)磷酸溶液,至红色消失。
水样如有颜色或悬浮物，可向每100ml水中加入2ml氢氧化铝悬浮液，搅拌，静置，过滤弃去25ml初滤液。
取适量水样按校准曲线的相同步骤测量吸光度，计算亚硝酸盐氮的含量。
注意事项：
(1)显色剂有毒，避免与皮肤接触或吸入体内。
(2)测得水样的吸光度值，不得大于校准曲线的最大吸光度值，否则水样要预先进行稀释。
硝酸盐氮的测定
水中硝酸盐氮是在有氧环境下各种形态含氮化合物中最稳定的氮化合物，亦是含氮有机物经无机化作用最终分解产物。亚硝酸盐经氧化生成硝酸盐，硝酸盐在无氧条件下，亦可受微生物作用还原为亚硝酸盐。
制革废水、酸洗废水、某些生化出水可含大量硝酸盐。
酚二磺酸光度法：
1、原理
硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应，生成硝基二磺酸酚，在碱性溶液中生成黄色化合物，进行定量测定。
2、干扰
水中的氯化物、亚硝酸盐、铵盐、有机物、和碳酸盐可产生干扰，测定前应做预处理。
3、适用范围
本法适用于饮用水、地下水、和清洁地面水中的硝酸盐氮。最低检出浓度为0.02mg/L，测定上限为2.0mg/L。
4、仪器：分光光度计、瓷蒸发皿（75-100ml）
试剂：
(1)酚二磺酸：称取25g苯酚（C6H5OH）置于500ml锥形瓶中，加150ml浓硫酸使之溶解，再加75ml（含13%SO3）的发烟硫酸，充分混合。瓶口插一漏斗，小心置瓶于沸水浴中加热2小时，得淡棕色稠液，贮于棕色瓶中，密塞保存。（发烟硫酸亦可用浓硫酸代替，增加沸水浴至6小时）。
(2)氨水
(3)硝酸盐标准贮备液：称取0.7218g经105-110℃干燥2h的硝酸钾溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀至标线，混匀。加2ml三氯甲烷作保存剂，每毫升含0.100mg硝酸盐氮。
(4)硝酸盐标准使用液：吸取50.00ml贮备液，置蒸发皿内，加0.1mol/L氢氧化钠溶液调节PH为8，在水浴上蒸发至干；加2ml酚二磺酸，用玻璃棒研磨蒸发皿内壁，使残渣与试剂充分混合，放置片刻，再研磨一次，放置10min，加入少量水，移入500ml棕色容量瓶中，稀至标线。保存6个月。每毫升含0.010mg硝酸盐氮。
(5)硫酸银溶液：称取4.397g硫酸银溶于水，移至1000ml容量瓶中，稀至标线。1.00ml溶液可去除1.00mg氯离子。
(6)氢氧化铝悬浮液：同亚硝酸盐氮
(7)高锰酸钾溶液：称取3.16g高锰酸钾溶于水，稀至1L。
实验步骤：
1、校准曲线的绘制
于10支50ml比色管中，按下表所示加入硝酸盐氮标准使用液，加水至约40ml，加入3ml氨水使成碱性，稀至标线，混匀。在波长410nm处，选用不同的比色皿，以水为参比，测量吸光度。
分别计算不同比色皿光程长的吸光度对硝酸盐氮含量的校准曲线。
标液体积
(ml)
硝酸盐氮含量
(微克)
比色皿光程长
(mm)
0
0
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0.10
1.00
30
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2、水样的测定
(1)干扰的消除：
= 1 \* GB3 ①水样浑浊或带色时，可在100ml水样中加入2ml氢氧化铝悬浮液，密塞振摇，静置数分钟，弃去20ml初滤液。
= 2 \* GB3 ②若含有氯离子，可向水样中滴加硫酸银溶液，充分混合，至不在出现沉淀为止，过滤，弃去20ml初滤液。
= 3 \* GB3 ③亚硝酸盐的干扰：当亚硝酸盐氮含量超过0.2mg/L时，向100ml水样中加入1ml 0.5mol/L硫酸，混匀后，滴加高锰酸钾至淡红色保持15分钟不褪为止。
(2)测定
取50.0ml水样于蒸发皿中，调节至微碱性（pH8），置水浴上蒸发至干。加入1.0ml酚二磺酸，用玻璃棒研磨，使试剂与蒸发皿充分接触，放置片刻，再研磨一次，放置10分钟，加入约10ml水。
在搅拌下加入3-4ml氨水，使颜色最深，将溶液移入50ml比色管中，稀释至标线，混匀。在波长410nm处，选用10或30mm的比色皿，以水为参比，测量吸光度。
根据校准曲线的回归方程，计算含量。
注意事项：
如果吸光度超出校准曲线范围，可将显色液进行信量稀释，然后测量吸光度，计算时乘以稀释倍数。
市售发烟硫酸含SO3超过13%，应以浓硫酸稀释至13%。
凯氏氮(KTN)的测定
凯氏氮是以凯氏法测得的含氮量。它包括氨氮和有机氮。但不包括硝酸盐氮、亚硝酸盐氮，也不包括叠氮化合物、联氮、偶氮、腙、硝基、亚硝基、等含氮化合物。
1、原理
水样中加入硫酸并加热消解，使有机物中的胺基氮转变为硫酸氢铵，游离氨和铵盐也转变为硫酸氢铵。消解时加入适量硫酸氢钾以提高沸腾速度，增加消解速率，并加硫酸铜为催化剂，以缩短消解时间。消解后的液体，加氢氧化钠使成碱性蒸馏出氨，以纳氏比色法或滴定法测定。
2、仪器：同氨氮的测定
试剂：【更多免费素材，微 信lbgzkf1】
(1)浓硫酸
(2)硫酸钾
(3)硫酸铜溶液：称取5g五水硫酸铜溶于水,稀释至100ml。
(4)氢氧化钠溶液：称取500g氢氧化钠溶于水,稀释至1L。
(5)硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水,
※其他试剂同氨氮的测定
3、实验步骤
(1)取样体积的确定，见下表：
水样中的凯氏氮含量(mg/L）
取样体积(ml)
—10
250
10—20
100
20—50
50.0
50—100
25.0
(2)消解：分取适量水样于500ml凯氏瓶中，加入10ml浓硫酸，2ml硫酸铜溶液，6g硫酸钾和数粒玻璃珠，混匀。置通风橱内加热煮沸，至冒三氧化硫白烟，并使溶液变清（无色或淡黄色），调节热源保持沸腾30分钟，放冷，加250ml水，混匀。
(3)蒸馏：将凯氏烧瓶成45º斜置，缓缓沿壁加入40ml氢氧化钠溶液，使在瓶底形成碱液层，连接氮球和冷凝管，以50ml硼酸溶液为吸收液，导管尖插入液面下。加热蒸馏，收集馏出液达200ml时，停止蒸馏。
(4)测定：同氨氮的测定
注意事项：
(1)蒸馏时避免暴沸，防止倒吸。
(2)蒸馏时保持溶液为碱性,必要时添加氢氧化钠溶液。
总氮（TN）的测定
氮类可以引起水体中生物和微生物大量繁殖，消耗水中的溶解氧，使水体恶化，出现富营养化。
总氮是衡量水质的重要指标之一。
1、测定方法：
(1)有机氮和无机氮（氨氮、硝酸盐氮和亚硝酸盐氮）加和得之。
(2)过硫酸钾氧化—紫外分光光度法。
2、水样保存
在24小时内测定。
过硫酸钾—紫外分光光度法：
1、原理
水样在60℃以上的水溶液中按下式反应，生成氢离子和氧。
K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2
KHSO4→K++HSO4-
HSO4-→H++SO42-
加入氢氧化钠用以中和氢离子，使过硫酸钾分解完全。
在120-124℃的碱性介质中，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水中的氨氮和亚硝酸盐氮转化为硝酸盐，同时也将大部分有机氮转化为硝酸盐，而后用紫外分光光度计分别于波长220nm和275nm处测吸光度。其摩尔吸光系数为1.47×103
从而计算总氮的含量。
2、仪器：
(1)紫外分光光度计、
(2)压力蒸汽消毒器或家用压力锅
(3)25ml具塞磨口比色管
试剂：
(1)碱性过硫酸钾：称取40g过硫酸钾，15g氢氧化钠，溶于水中,稀释至1000ml。贮于聚乙烯瓶中，保存一周。
(2)1+9盐酸
(3)硝酸钾标准贮备液：称取0.7218g经105-110℃烘干4h硝酸钾溶于水中，移入1000ml容量瓶中，定容。此溶液每毫升含100微克硝酸盐氮。加入2ml三氯甲烷为保护剂,稳定6个月。
(4)硝酸钾标准使用液：吸取10ml贮备液定容至100ml既得。此溶液每毫升含10微克硝酸盐氮。
3、实验步骤：
(1)校准曲线的绘制
= 1 \* GB3 ①分别吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml硝酸钾标准使用液于25ml比色管中，稀释至10ml。
= 2 \* GB3 ②加入5ml碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布扎住，以防塞子蹦出。
= 3 \* GB3 ③将比色管放入蒸汽压力消毒器内或家用压力锅中，加热半小时，放气使压力指针回零，然后升温至120-124℃，开始计时，半小时后关闭。（家用压力锅在顶压阀放气时计时）。
= 4 \* GB3 ④自然冷却，开阀放气，移去外盖，取出比色管放冷。
= 5 \* GB3 ⑤加入1+9盐酸1ml，稀释至25ml。
= 6 \* GB3 ⑥在紫外分光光度计上，以水为参比，用10mm石英比色皿分别在220nm和275nm波长处测吸光度，绘制校准曲线。
(2)水样的测定
取适量水样于25ml比色管中，按与校准曲线相同的步骤（2-6）操作，测得吸光度，按曲线方程(y=bx+a)计算总氮含量。【更多免费素材，微信lbgzkf1】
注意事项：
(1)A275/A220×100%应小于20%,否则予以鉴别。
(2)玻璃器皿可用10%盐酸浸泡。然后用蒸馏水冲洗。
(3)过硫酸钾氧化后可能出现沉淀，可取上清夜进行比色。
(4)使用民用高压锅时,在顶压阀放气后，注意把火焰调低。如用电炉加热，则电炉功率应1000瓦<W<2000瓦。
磷(总磷、磷酸盐)的测定
磷几乎都以磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐、缩合磷酸盐(焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐)和有机结合的磷酸盐。
水中的磷含量过高可造成藻类大量繁殖，水体富营养化。
水中总磷的测定需要对水样进行消解，而磷酸盐的测定则不需要，直接测定。
钼锑抗分光光度法：
1、原理
在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，既称磷钼蓝。
2、适用范围：最低检出浓度为0.01mg/L；测定上限为0.6mg/L。
地面水、生活污水及日化、磷肥、农药等工业废水中磷酸盐的测定。
3、仪器：
(1)分光光度计
(2)医用手提式高压蒸汽消毒器(1～1.5㎏/m3)(带调压器)或民用压力锅
(3)50ml比色管、纱布、细绳
试剂:
(1)5%(m/v)过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中,稀至100ml。
(2)1+1硫酸
(3)10%抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，稀释至100ml。贮于棕色瓶中，冷处存放。如颜色变黄，弃去重配。
(4)钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100ml水中；溶解0.35g酒石酸锑氧钾[K(SbO)C4H4O6·1/2H2O]于100ml水中。
在搅拌下，将钼酸铵溶液缓缓倒入300ml（1+1）硫酸中，再加入酒石酸锑钾溶液混合均匀。
试剂贮存在棕色瓶中，稳定2个月。
(5)磷酸盐贮备液：称取在110℃干燥2小时的磷酸二氢钾0.217g溶于水，移入1000ml容量瓶中,加(1+1)硫酸5ml，用水稀释至标线。此溶液每毫升含50.0微克磷。
(6)磷酸盐标准使用液：吸取10.00ml贮备液于250ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含2.00μg磷。
4、实验步骤：
(1)消解：于50ml比色管中，取适量水样,加水至25ml，加入4ml过硫酸钾溶液，加塞后用纱布扎紧，将比色管放入高压消毒器中，待放气阀放气时，关闭放气阀，待锅内压力达到1.1㎏/㎡（相应温度为120℃）时，调节调压器保持此压力30分钟，停止加热，待指针回零后，取出放冷。
(2)校准曲线的绘制
= 1 \* GB3 ①取7支50ml的比色管,分别加入磷酸盐标准使用液0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0ml，如果测总磷，则加水至25ml，加4ml过硫酸钾进行消解，取出放冷后，稀释至50ml；如果测定磷酸盐，则直接稀释至50ml。
= 2 \* GB3 ②显色：向比色管中加入1m抗坏血酸，30秒后加入2ml钼酸盐溶液混匀，放置15min。
= 3 \* GB3 ③测量：用10mm或30mm的比色皿，于波长700nm处，以水为参比，测量吸光度。
(3)样品的测定：取适量水样同校准曲线的步骤进行测定。根据曲线方程y=bx+a计算：
注意事项：
(1)水样如用酸固定，则加入过硫酸钾前应将水样调至中性。
(2)使用民用压力锅，在顶压阀冒气时,锅内温度约为120℃
(3)操作用的玻璃仪器，可用1+5的盐酸浸泡2小时。
(4)比色皿用后可用稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻,以除去吸附的钼蓝呈色物。
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硫酸盐的测定
硫酸盐在自然界中分布广泛，水中少量硫酸盐对人体无影响，但超过250mg/l有致泻作用。在厌氧反应器中，当存在有机物时，水中的硫酸盐会被某些细菌还原成硫化物，对产甲烷菌产生毒性。
一般用重量法来测定硫酸盐，还有EDTA滴定法。水样应在低温下保存。
重量法：
1、原理
硫酸盐在盐酸溶液中，与加入的氯化钡形成硫酸钡沉淀。沉淀在沸腾温度下进行，沉淀陈化一段时间后过滤，用热水洗至无氯离子为止。灼烧沉淀，冷却后称硫酸钡的质量。
2、干扰及消除
样品中的悬浮物、硝酸盐、二氧化硅可使结果偏高。硫酸钡的溶解度很小，在酸性介质中沉淀，可防止碳酸钡和磷酸钡的沉淀，但酸性过大，会加大硫酸钡沉淀的溶解度。
3、适用范围
本方法适用于地面水、地下水、生活污水、工业废水中硫酸盐的测定。
方法测定范围为10mg/L≤SO42-≤5000mg/L。
仪器
马福炉、干燥器、分析天平、50ml坩埚
试剂
(1)1+1盐酸
(2)100g/L氯化钡：将100±1g二水合氯化钡（BaCl2•2H2O）溶于800ml水中，加热有助于溶解，稀释至1L。可长期保存。1ml可沉淀约40mg SO42-。
(3)0.1%甲基橙指示液【更多免费素材，微信lbgzkf1】
实验步骤
(1)取经中速定量滤纸过滤后的100ml水样（或稀释至100ml）于烧杯中，加入几滴甲基红指示剂，再加入2ml盐酸，补加水到总体积约200ml，加热煮沸5min，缓慢加入10ml氯化钡溶液，直到不出现沉淀，再过量2ml，继续煮沸10min，放置过夜，或在50-60℃保持6小时。
(2)用中速定量滤纸过滤沉淀，用热水洗涤沉淀直到无氯离子为止。向过滤后的洗涤水中加入硝酸银溶液，如无沉淀生成，则证明无氯离子存在。
(3)将沉淀放入称至恒重的坩埚内，在600℃的马福炉中灼烧2h(800℃灼烧1h)，放在干燥器中冷却称重。
计算：
0.4115—BaSO4重量换算为SO42-的系数
硫化物的测定
水中的硫化物包括溶解性的H2S、HS-、S2-，存在于悬浮物中的可溶性硫化物、酸可溶性金属硫化物以及未电离的有机、无机类硫化物。硫化氢易从水中逸散于空气，产生臭味，且毒性很大，它可与人体内的细胞色素、氧化酶及该类物质中的二硫键（—S—S—）作用，影响细胞氧化过程，造成细胞组织缺氧，危及生命。
在厌氧工艺中，硫化物会对厌氧菌产生毒性，抑制污泥产甲烷活性，使反应器处理能力降低，出水水质恶劣。
在厌氧工艺中，一般采用碘量法测硫化物。
一、碘量法测定硫化物
1、原理：
硫化物在酸性条件下，与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定。由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。
2、干扰及消除
还原或氧化性物质干扰测定。水中悬浮物或浑浊度高时，对测定可溶态的硫化物有干扰。
3、适用范围
本法适用于含硫化物在1mg/L以上的水样的测定。
4、仪器
恒温水浴锅、500ml平底烧瓶、流量计、250mL锥形瓶、分液漏斗、氮气瓶
250mL碘量瓶、中速定量滤纸、50ml棕色滴定管
5、试剂
(1)碘化钾
(2)1+1磷酸
(3)载气：氮气（>99.9%）
(4) 1mol/L乙酸锌溶液：溶解220g乙酸锌于水中，用水稀释至1000ml。
(5) 1%淀粉指示剂：称取1g淀粉用少量水调成糊状，用刚煮沸的水冲洗至100ml。
(6) 1+1盐酸
(7) 0.1mol/L(1/2I2)碘标准溶液：准确称取12.70g碘于500ml的烧杯中，加入40g碘化钾，加适量水溶解，转移至1000ml容量瓶中，稀释至标线。
(8)0.01mol/L(1/2I2)：移取10.00mL碘标液于100ml棕色容量瓶中，稀释至标线。
(9)0.1000mol/L（1/6K2Cr2O7=0.05mol/L）：称取105℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾4.9030g溶于水中，稀释至1000mL。
(10) 0.1mol/L硫代硫酸钠标准贮备溶液：称取24.5g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）和0.2g无水碳酸钠溶于水中，稀释至1000ml，保存于棕色瓶中。
标定：向250mL碘量瓶中，加入1g碘化钾和50mL水，加入0.1mol/L的重铬酸钾标准溶液15.00mL，加入1+1盐酸5mL，密塞混匀。置暗处静置5min，用待标定的硫代硫酸钠滴定至溶液呈淡黄色时，加入1ml淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚好消失，记录用量V1（同时做空白滴定，记录用量V2）。
(11) 0.01mol/L硫代硫酸钠标准滴定液：移取10.00ml上述标液于100ml棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
(12) 1+1乙酸
6、水样的采集与保存
采样时，应先在瓶底加入一定量的乙酸锌溶液，再加水样，然后滴加适量的氢氧化钠溶液，使呈碱性生成硫化锌沉淀。通常情况下，每100mL水样加0.3mL 1mol/L的乙酸锌溶液和0.6ml 1mol/L的氢氧化钠溶液，使水样PH值在10～12之间。遇碱性水样时，先小心滴加乙酸锌溶液调至中性，再如上操作。硫化物含量高时，可酌情多加固定剂，直至沉淀完全。水样充满后立即密塞保存，注意不留气泡，然后倒转，充分混匀，固定硫化物。样品采集后应立即分析，否则应在4℃避光保存，尽快分析。
7、步骤
(1)、水样的预处理
= 1 \* GB3 ①按图连接好装置，通载气检查各部位是否漏气。完毕后，关闭气源。
= 2 \* GB3 ②向两个吸收瓶加入2.5ml乙酸锌溶液，用水稀释至50ml。
= 3 \* GB3 ③向500ml平底烧瓶中加入现场已固定并混匀水样适量（硫化物含量0.5—20mg），加水至200ml，放入水浴锅中，装好导气管和分液漏斗。开启气源，以连续冒泡的流速（由转子流量计控制流速）吹气5—10min（驱除装置内空气，并再次检查各部位是否漏气），关闭气源。
= 4 \* GB3 ④向分液漏斗中加入1+1磷酸20ml，开启分液漏斗活塞，待磷酸全部流入烧瓶后，迅速关闭活塞。
= 5 \* GB3 ⑤开启气源，水浴温度控制在65—80℃，以75—100ml/min的流速吹气20min，然后以300ml/min流速吹气10min，再以400ml/min流速吹气5min，赶尽残留在装置中的硫化氢气体。将导气管和吸收瓶取下，关闭气源。按碘量法测定两个吸收瓶中的硫化物的含量。
(2)测定
于上述两个吸收瓶中，加入10.00ml 0.01mol/L碘标准溶液，再加入5ml盐酸溶液，密塞混匀。在暗处放置10min，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失为止。记录用量。
(3) 空白实验
以水代替试样，加入与测定试样时相同的试剂，进行同步操作。
(4)计算：预处理二级吸收的硫化物的含量Ci（mg/L）表示如下：
式中：
16.03—硫离子（1/2S2-）的摩尔质量（g/mol）；
试样中硫化物含量C（mg/L）=C1+C2
8、注意事项
(1)若水样SO32-浓度较高，需将水样用中速定量滤纸过滤，并将硫化物沉淀连同滤纸转入反应瓶中，用玻璃棒捣碎，加水200mL，进行预处理。
(2)当加入碘标液后溶液为无色，说明硫化物含量较高，应补加适量碘标液，使呈淡黄色为止。空白实验应加入相同量的碘标液。
全盐量的测定
重量法：
1、定义【更多免费素材， 微信lbgzkf1】
本方法中全盐量是指可通过孔径0.45微米的滤膜或滤器，并于105±2℃烘干至恒重的残渣重量。（如有机物过多，应采用过氧化氢处理。）
2、仪器、试剂
0.45微米的滤膜及过滤器、真空泵、瓷蒸发皿、水浴锅
1+1
3、测定
(1)将蒸发皿洗净，放在105±2℃烘箱中烘2h，在干燥器中冷却后称至恒重；
(2)将水样上清夜用0.45微米的滤膜过滤，弃去初滤液10～15ml。
(3)移取过滤后水样100.0ml于蒸发皿内，在蒸汽浴上蒸干。若水中的全盐量大于2000mg/L，可少取水样。【更多免费素材，微 信lbgzkf1】
(4)若蒸干后残渣有颜色，说明含有有机物。待蒸发皿稍冷后，滴加过氧化氢溶液数滴（应采用少量多次，以防发生盐分溅失），慢慢旋转蒸发皿至气泡消失，再置于蒸发皿上蒸干，反复数次，至残渣为白色为止。
(5)将蒸干的蒸发皿放入105±2℃烘箱内，烘2h至恒重。
※含有大量钙、镁、氯化物的水样蒸干后易吸水，使测定结果偏高，采用减少取样量和快速称重方法可减少影响。
(6)计算：
※全盐量即为矿化度。
对于高矿化度含有大量钙、镁、氯化物和硝酸盐的水样，可加入10ml 2%～4%的碳酸钠溶液，使其转变成碳酸盐或钠盐，在水浴上蒸干，在150～180℃下烘干2～3h，称重，从中减去加入的碳酸钠的量，即为全盐量。
挥发性脂肪酸(VFA)的测定
挥发性脂肪酸是厌氧硝化过程的中间产物，甲烷菌主要利用VFA形成甲烷，只有少部分甲烷由CO2和H2生成。VFA在厌氧反应器中的积累能反映出甲烷菌的不活跃状态或反应器操作条件的恶化，较高的VFA浓度对甲烷菌有抑制作用。
VFA包括甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸及它们的异构体，在运转良好的反应器中，乙酸比例较高，反应器不好时，甲酸、丙酸浓度升高。
在VFA测定中，其单位常换算为按乙酸计，以mg/L表示。
常用的测定方法有：滴定法和气相色谱分析法
一、滴定法测VFA：
1、原理
将废水酸化后，从中蒸馏出挥发性脂肪酸，再以酚酞为指示剂用氢氧化钠滴定馏出液。废水中的氨态氮先在碱性条件下蒸馏出。
2、仪器：50ml碱式滴定管、锥形瓶、带磨口的具支蒸馏烧瓶（500ml）、与烧瓶配套的蛇形冷凝管、橡胶导管、电炉
试剂：
(1)10%氢氧化钠：10g氢氧化钠溶于水,稀至100ml。
(2)10%磷酸溶液：取70ml浓磷酸稀释至1L。
(3)酚酞指示剂：称取0.5g酚酞溶于50ml 95%的乙醇中,用水稀释至100ml。
(4)氢氧化钠标准溶液(0.1000mol/L)：称取60g氢氧化钠溶于50ml水中，转入聚乙烯瓶中静置24h，吸取上层清夜约7.5ml置于1000ml容量瓶中,稀释至标线。
称取在105-110℃干燥过的基准试剂(邻)苯二甲酸氢钾约0.5g（称准至0.0001g）,置于250ml锥形瓶中，加无二氧化碳水100ml使之溶解，加入4滴酚酞指示剂，用待标定的氢氧化钠标液滴定至浅红色为终点，同时，用无二氧化碳水做空白滴定。
计算：
204.23—苯二甲酸氢钾的摩尔质量(g/L)
3、测定步骤：
(1)于蒸馏烧瓶中加入100ml待测水样，几粒玻璃珠，加入几滴酚酞指示剂，然后加入10%氢氧化钠溶液使使水样呈碱性（溶液出现红色），并使氢氧化钠略过量。
(2)打开冷凝水，开始蒸馏，蒸馏至瓶中液体为50～60ml，(如果测定氨氮，则可用50ml硼酸吸收馏出液。如果不，可倒掉。)
(3)加入约40～50ml蒸馏水，加入10ml10%磷酸酸化，在接受瓶中加入10ml蒸馏水，将冷凝管插入液面下，蒸馏至瓶中液体为15～20ml。待冷却后，加入50ml蒸馏水继续蒸馏，至瓶中剩余液体10～20ml止。
(4)向馏出液中加入10滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标液滴定至氮淡粉红色不消失止，记录用量。
计算：
60—乙酸的摩尔质量，mg/L。
注意事项：
(1)蒸馏前打开冷凝水；
(2)冷却时，把接受瓶移开，以免倒吸；
二、VFA的气相色谱分析法
1、原理：
气相色谱法可用于分析VFA总量及其组成。
色谱柱分离后的馏出物被载气携带进入氢火焰离子化检测器的喷嘴口，与氢气和空气混合燃烧，待测样品中的各组分依次电离为正负离子，在离子室内形成离子流被收集极收集后，经放大为信号经记录仪记录。此信号的大小即反映出各组分的含量。与气相色谱连用的微机可以直接处理信号，经与标准进行比较后，可直接给出样品中各组分的浓度，其浓度可以以mg/L、mmol/L、或mgCOD/L同时给出。
2、仪器、药品
(1)高速微量台式离心机（转速1000r/min以上）
(2)带有火焰离子化检测器和自动积分仪的气相色谱仪，例如HP5890或岛津-9A气相色谱仪。
(3)精确配制的含乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸的标准混合液。【更多免费素材，微信lbgzkf1】
(4)3%甲酸溶液
3、样品的预处理
取水样若干毫升，加入等量的3%的甲酸溶液稀释，保证其PH值在3以下，如PH过高可加入硫酸调节。稀释后的水样COD浓度应小于1000mg/L，否则增加3%甲酸溶液的加入量。记下水样的稀释倍数。
上述水样置于离心管，在高速微量离心机中以1000r/min离心5min后，即可取上清液进样。
4、推荐的气相色谱工作条件
色谱柱：d2mm×2m不锈钢柱，内填国产GDX-102（表面酸处理）担体，60~80目。
柱温：210℃
载气：氮气，流率为90ml/min
空气流率：500ml/min
汽化室温度：240℃
检测温度：210℃
选择中应注意色谱柱的质量。应利用振捣器和真空泵装入担体，并事先以玻璃纤维堵塞柱口，然后将色谱柱装入色谱仪，进行老化色谱柱的工作。在不连接检测器的情况下，通入载气，并以4℃/min的升温速度由60℃加热到200℃然后保持约4h，直到基线稳定为止。
在每次使用时，都应将色谱柱由60℃将柱温逐渐升高。
5、定量分析结果的计算
以气相色谱分析VFA浓度的原理是根据比较标准溶液中各组分和样品水样中相应组分的峰高和峰面积计算而来。但现代的气相色谱仪带有微机对个组分的峰面积进行自动积分，并与标准溶液中的相应组分的峰面积进行比较，同时根据水样的稀释倍数计算出个组分的浓度并打印出结果。
如果所用气相色谱仪不带积分仪，被测样品中某组分的浓度可按下式计算：
测试结果还可用mgCOD/L或mmol/L来表示，下表是每毫克或每毫摩尔的VFA与毫克COD的换算关系，据此可在各单位间相互换算。
关系
VFA
mgCOD/mg
mgCOD/mmol
乙酸
1.067
64
丙酸
1.514
112
丁酸
1.818
160
碱度的测定
碱度表示水样中与强酸中的氢离子结合的物质的量。它能反映出废水在厌氧处理过程中所具有的缓冲能力。一般常用溴甲酚绿-甲基红指示剂滴定法测定。
溴甲酚绿-甲基红指示剂滴定法：
1、原理
以溴甲酚绿-甲基红作指示剂滴定水样碱度时，终点由淡蓝色变为淡粉红色时，报告时终点pH值可记为4.6。
2、仪器、药品
酸式滴定管、锥形瓶、滤纸、漏斗
(1)溴甲酚绿-甲基红指示剂：称取100mg溴甲酚绿和20mg甲基红溶于100ml 95%乙醇中。
(2)0.1mol/L(1/2Na2S2O3)溶液：称取0.79g硫代硫酸钠溶于水中，稀释至100ml。
(3) 0.0200mol/L碳酸钠标液：称取0.53g(于250℃烘干4h)的无水碳酸钠，溶于少量无二氧化碳水中，移入500ml容量瓶中，稀释至标线，混匀。贮于聚乙烯瓶中，保存一周。
(4)0.0200mol/L盐酸标准溶液：取1.66ml浓盐酸定容至1000ml，以碳酸钠溶液标定。
吸取25.00ml碳酸钠标液于250ml锥形瓶中，加无二氧化碳水稀释至100ml，加入3滴甲基橙指示剂，用盐酸标液滴定至由桔黄色刚变成桔红色，记录用量V。
计算：
3、测定步骤：
(1)取20ml过滤水样于锥形瓶中，加入100ml无二氧化碳水；
(2)加入3滴溴甲酚绿-甲基红指示剂和1滴硫代硫酸钠溶液，用盐酸标准溶液滴定至恰好出现淡红色，记录消耗盐酸的量。
计算：
50—
总固体、挥发性固体测定
总固体（TS）指试样在一定温度下蒸发至恒重所剩余的总量，它包括样品中的悬浮物、胶体物和溶解性物质，既有有机物也有无机物。挥发性固体（VS）则表示水样中的悬浮物、胶体和溶解性物质中有机物的量。总固体中的灰分是经灼烧后残渣的量。
测定：
仪器：恒温干燥箱、马弗炉、瓷坩埚、干燥器
操作步骤：
(1)将瓷坩埚洗净后在600℃马弗炉中灼烧1h，取出冷却，称至恒重，记作ag。
(2)取Vml水样或1～2g污泥，置于坩埚内称重，记作bg，然后放入干燥箱内在105±2℃下干燥至恒重，记作cg。
(3)将干燥后的样品放入马弗炉内，在600℃灼烧2h，取出冷却称重，记作dg。
总悬浮物、挥发性悬浮物和灰分的测定【 更多免费素材，微信lbgzkf1】
总悬浮物（TSS）指水样经滤纸过滤后得到的悬浮物经蒸发后所余固体物的量,不包括水样中的胶体和溶解性物质。挥发性悬浮物（VSS）为TSS中有机物的量。TSS中的灰分是TSS经灼烧后的残渣量，三者之间为TSS=VSS+灰分
实验仪器同总固体的测定
操作步骤：【更多免费素材，微信d adawk01】
(1)将滤纸在105±2℃下干燥箱内干燥2h，烘至恒重，记作ag。
(2)将坩埚在600℃马弗炉内灼烧至恒重1h，质量记作bg。
(3)取Vml水样或一定量污泥（用离心机离心上清夜并过滤）在滤纸上过滤，放入坩埚内，在105±2℃烘至恒重，质量记作cg。
(4)将干燥过的样品置于马弗炉内于600℃下灼烧2h，取出放冷。称至恒重,记作dg。
计算：
厌氧污泥产甲烷活性的测定
厌氧污泥的产甲烷活性是指单位重量的污泥（以VSS计）在单位时间内所能产生的甲烷量。
污泥的产甲烷活性可以反映出污泥所具有的去除COD及产生甲烷的潜力,是污泥品质的重要参数。
实验仪器：恒温水浴锅
250和500ml输液瓶、注射器(10ml)
橡胶管、医用针头、止水夹、三通管、量筒
实验药品：
(1)VFA母液：即为醋酸溶液=100gCOD/L（PH=7），1g醋酸=1.07gCOD。
(2)营养液：称取170g NH4Cl，37g KH2PO4，8g CaCl2·2H2O，9g MgSO4·4H2O溶于1升水中。
(3)微量元素：每升含：FeCl3·4H2O，2000mg；CoCl2·6H2O，2000mg；MnCl2·4H2O，500mg；CuCl2·2H2O，30mg；ZnCl2，50mg；(NH4)6Mo7O24·4H2O，90mg；Na2SeO3·5H2O，100mg；NiCl2·6H2O，50mg；EDTA，1000mg；36%HCl，1ml；刃天青，500mg。
(4)硫化钠母液(100g/L)：每升水中含Na2S·9H2O 100g，临用时配制。
(5)吸收液：0.5%的氢氧化钠。
实验步骤：
(1)测定样品的VSS
(2)向250ml反应器(带胶塞输液瓶)中加入10mlVFA母液，加入2.5ml营养液，再加入0.33ml微量元素，加入3滴硫化钠母液，然后加入约180ml水。
(3)用氢氧化钠调节PH在7.1～7.3之间。
(4)按照反应器污泥浓度为1.36gVSS/L计算出应加的污泥量，加入污泥并加水至250ml，测定PH值。
(5)连接装置，并检验是否漏气，将水浴锅温度调到与现场相同温度，量筒内的水位以最低刻度线为基准(一般为10ml)。1小时后开始记数，每隔2小时读一次数，读数前摇晃反应器。
(6)第2次加液：待到底物VFA的80%被利用，产气量逐渐减少，开始第2次加液，用注射器吸取10ml VFA母液加入原混合液中，每隔2小时读数，记录产气量。
(7)绘制曲线：根据记录绘制出累积产甲烷量—发酵时间曲线如下图所示，产甲烷活性的计算应根据第2次投加底物的曲线计算。污泥的产甲烷活性应以最大活性区间的产甲烷速率R来计算，产甲烷速率R为这一区间的平均斜率，其单位为ml/h，最大活性区间应覆盖已利用底物的50%
(8)计算：
根据最大活性区间的平均斜率R即可计算出污泥的产甲烷活性，其结果以单位gCODCH4/ (g VSS·d)计。
. 相当于1gCOD的甲烷体积的毫升数（1.013×105Pa）
温度℃
干燥甲烷
含饱和水蒸气的甲烷
10
363
367
15
369
376
20
376
385
25
382
394
30
388
405
35
395
418
40
401
433
45
408
450
50
414
471【更多免费素材，微信lbgzkf1】
污泥粒径分布、沉降速度的测定
实验所用器具：标准分样筛（10、20、30、40、50、60、80目）
1000ml量筒、500或250ml烧杯、米尺、秒表
取15-20ml泥样在不同孔径的分样筛上筛分，分样筛按孔径由大到小自上而下的顺序排列，用水冲洗，得到不同粒径的污泥，然后转移至烧杯中。
在1000ml量筒中加满水，用尺子量出从100ml到水位的长度，以米为单位，取同一粒径的污泥颗粒用秒表记录颗粒从水位线降落到100ml刻度线所用的时间，计算出平均速度，既为该粒径的污泥的沉降速度，依次类推。测完的污泥颗粒要倒回原烧杯中，以便测定污泥浓度。
将不同粒径的污泥抽滤，放入称至恒重的坩埚中，在120℃的烘箱中烘干2h，取出放冷称至恒重，然后放入600℃马福炉中灼烧2h，取出放冷称至恒重，计算出SS和VSS浓度
活性污泥性能及数量的评价指标
发育良好的活性污泥在外观上呈黄褐色的絮绒颗粒状，也称生物絮凝体，其粒径一般介于0.02-0.2mm之间，具有较大的表面积，大体上介于20-100cm2/mL之间，含水率在90%以上，比重介于1.002-1.006之间，因含水率不同而异。
活性污泥的固体物质含量尽占1%以下，固体物质有四部分组成，即： eq \o\ac(○,1)活细胞
前三类为有机物，约占固体成分的75%-85%。
活性污泥的数量和各项性能的评价可用下列指标表示。
（1）混合液悬浮固体浓度（Mixed liquor suspended solids英文缩写为MLSS）。
这项指标表示活性污泥在曝气池内的浓度。包括活性污泥组成的各种物质，即：
具有活性的微生物（Ma）只占其中的一部分，因此用MLSS表示活性污泥浓度误差较大。但考虑到在一定条件下，MLSS中活性微生物量所占比例较为固定，因此，仍普遍以MLSS值作为表示活性污泥微生物量的相对指标，其单位为mg/L或g/m3表示。
（2）混合液挥发性悬浮固体的浓度（单位为mg/L或g/m3），即：
这项指标能够比较准确的表示微生物的数量，但其中仍包括非活性微生物的Me和惰性物质Mi。因此，仍是活性污泥微生物量的相对指标。
在条件一定时，MLVSS/MLSS比值较稳定，城市污水的活性污泥介于0.75与0.85之间。
（3）污泥沉降比（SV）
污泥沉降比是指将曝气池流出来的混合液在量筒中静置30分钟，其沉淀污泥与原混合液的体积比，以%表示。正常的活性污泥经30分钟静沉，可以接近它的标准密度。
该指标能够相对地反映污泥浓度和污泥的凝聚、沉降性能，用以控制污泥的排放量和早期膨胀。本指标测定方法简单易行。处理城市污水活性污泥的沉降比介于20—30%之间。
（4）污泥容积指数（Sludge volume index英文缩写为SVI）
污泥指数是指曝气池出口处混合液经30分钟静沉，1克干污泥所形成的污泥的体积。单位为mg/L。
或
SVI值能够更好的评价污泥的凝聚性和沉降性能，其值过低，说明污泥细小、密实，无机成分多。过高又说明污泥沉降性能不好，将要或已经发生膨胀现象。城市污水处理活性污泥的SVI值介于50～150之间，应注意以下两种情况：一是工业废水处理污泥的SVI值有时偏高或偏低，也属正常；二是高浓度的活性污泥系统中的MLSS值较高，即使污泥沉降性能较差，SVI值也不会很高。
四、活性污泥净化反应的影响因素
1.(DO)
活性污泥法是好氧生物处理技术，在用活性污泥法处理废水过程中，应保持一定浓度的溶解氧，如供氧不足，溶解氧浓度过低，就会使活性污泥微生物正常的代谢活动受到影响，净化功能下降，且易于滋生丝状菌，产生污泥膨胀系现象。但混合液浓度过高，氧的转移效率降低，会增高所需的动力费用。
根据经验，在曝气池出口处的混合液中的溶解氧浓度保持在2mg/L左右，就能够使活性污泥保持良好的净化功能。
2.水温
温度是影响微生物正常生理活动的重要因素之一，其影响反应在两方面，①随着温度在一定范围内升高，细胞中的生化反应速率加快，增殖速率也加快；②细胞的组成物质如蛋白质、核酸等对温度很敏感，如温度突然大幅度增高，并超过一定限度，可使其组织遭受到不可逆的破坏。
活性污泥微生物的最适温度范围是15～30℃。一般的水温低于10℃，即可对活性污泥的功能产生不利影响，但是，如果水温的降低是缓慢的，微生物逐步适应了这种变化，即所谓受到了温度降低的驯化，这样，即使水温降低到6～7℃，再采取一定的技术措施，如降低负荷、提高活性污泥与溶解氧浓度以及延长曝气时间等仍能够取得理想的处理效果。在我国北方地区，大中型的活性污泥处理系统，可在露天建设，但小型的活性污泥处理系统则考虑建在室内。水温过高的工业废水在进入生物处理系统前，应考虑降温措施。
3.营养物质
活性污泥微生物为了进行各项生命活动，必须不断地从环境中摄取各种营养物质。微生物细胞的组成物质有碳、氢、氧、氮大等几种元素，约占90～97%，其余的3～10%为无机元素，其中磷的含量最高，达到50%。
生活污水和城市废水含有足够的营养物质，但某些工业废水则不然，例如石油化工废水和制浆废水缺乏氮、磷等物质。用活性污泥法处理这一类废水必须考虑投加适量的氮、磷等物质，以保持废水中的营养平衡。
微生物对氮、磷的需要量可按BOD：N：P＝100：5：1来计算但实际上，微生物对氮和磷的需要量还与剩余污泥量有关，就此可用下式计算：
式中
0.122、0.023——分别为微生物体内氮和磷所占的比例。
在微生物细胞组成的无机元素中，还有钾、镁、钙、硫、钠以及微量的铁、铜、硼和钼、硅等。一般在天然水中都含有这些元素，勿需另行投加。
4.pH值
活性污泥微生物的最适pH值介于6.5～8.5之间。如pH值降至4.5以下，原生动物全部消失，真菌将占优势，易于产生污泥膨胀现象。当pH值超过9.0时，微生物的代谢速率将受到影响。
微生物的代谢活动能够改变环境的pH值，如微生物对含氮化合物的利用，由于脱氮作用而产酸，从而使环境的pH值下降；由于脱羧作用而产生碱性胺，又使pH值上升，因此，混合液本身是具有一定的缓冲作用的。
经过长时间的驯化，活性污泥系统也能够处理具有一定酸性或碱性的废水。但是，如果废水的pH值突然急剧变化，对微生物将是一个严重冲击，甚至能够破坏整个系统的运行。在用活性污泥系统处理酸性、碱性或pH值变化幅度较大的工业废水时，应考虑事先进行中和处理或设均质池。
5.有毒物质（抑制物质）
对微生物有毒害作用或抑制作用的物质较多，大致可分为重金属、氰化物、H2S、卤族元素及其化合物等无机物质；酚、醇、醛、染料等有机化合物。
重金属极其盐类都是蛋白质的沉淀剂，其离子易于细胞蛋白质结合，使之变性，或与酶的—SH基结合而使酶失活。
酚、醇、醛、等有机化合物能使活性污泥中生物蛋白质变性或使蛋白质脱水，损害细胞质而使微生物致死。
有毒物质的毒害作用还与pH值、水温、溶解氧、有无另外共存的有毒物质以及微生物的数量等因素有关。
6.有机负荷率
活性污泥系统的有机负荷率，又称为BOD污泥负荷。它所表示的是曝气池内单位重量的活性污泥在单位时间内承受的有机基质量。即
式中 Q —— 废水量 ，m3/d;
S0 —— 废水中有机基质浓度，kg/m3;
X —— 曝气池中活性污泥浓度，kg/m3;
V —— 曝气池有效容积，m3。
有时以COD表示有机基质量，以MLVSS表示活性污泥量。
有机负荷率不仅是影响微生物代谢的重要因素，对活性污泥系统的运行也产生影响。
厌氧名词解释
一、上流速度
上流速度（Up-flow Velocity）也叫表面速度（Superficial Velocity）或表面负荷（Superficial Loading Rate）。假定一个向上流动反应器的进液流量（包括出水循环）为Ｑ（m3/h），反应器的横截面积为Ａ（ｍ２），则上流速度u（m/h）可定义为：
二、水力停留时间
水力停留时间（Hydrolic Retention Time）简写作HRT，它实际上指进入反应器的废水在反应器内的平均停留时间，因此，如果反应器的有效容积为V（m3），则：
如果反应器的高度为H（m），则：因为
所以HRT也可表示为：
即水力停留时间等于反应器高度与上流速度之比。
三、反应器的有机负荷
反应器的有机负荷（Organic Loading Rate，简写作OLR）可以分为容积负荷（Volume Loading Rate，简写作VLR）和污泥负荷（Sludge Loading Rate，简写作SLR）两种表示方式。
VLR表示单位反应器容积每日接受的废水中有机物的量，其单位为KgCOD/（m3·d）或KgBOD/（m3·d）。假定进液浓度为ρw（KgCOD/m3或KgBOD/m3），流量Q（m3/d），则：
其中V为反应器的容积（m3）。因为实际中流量Q常以m3/h表示，则此时，
类似地，如果反应器中的污泥浓度为ρs（KgTSS/m3或KgVSS/m3），则反应器的污泥负荷为：
其中，Q的单位为m3/d；V的单位为m3；ρw的单位为KgCOD/m3。
当Q的单位为m3/h时，
比较SLR和VLR的公式，可得：
类似的，可导出：
四、污泥体积指数
污泥体积指数（Sludge Volume Index，简写作SVI）是表示污泥沉降性能的参数。测量方法大致如下：
取均匀混合后的泥样置于1000ml的带刻度的量筒中，经30min沉降后，污泥和上清夜出现明显界面，假定此时污泥的体积为V（ml），污泥的精确质量为m（gTSS），则：
五、污泥在反应器内的停留时间
污泥停留时间（Sludge Retention Time，简写作SRT），也称为泥龄。延长SRT是所有高效反应器的的最主要的设计思想。换言之，高的SRT是厌氧反应器高速高效运行的基本保证。
在连续运行的厌氧反应器中：
或【更多免费素 材，微信lbgzkf1】
式中：
附录一: 几种监测项目的仪器药品清单
仪器：
序号
名称
数量
序号
名称
数量
1
250ml带磨口的回流装置(锥形瓶、球形冷凝管)
8套
30
烧杯
1000 ml
1个
2
具支磨口带塞蒸馏烧瓶(500ml)
4只
31
500 ml
5个【更多免费素材，微信lbgzkf1 】
3
蛇形冷凝管(与2配套)
4支
32
250 ml
5个
4
凯氏定氮蒸馏装置(500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管)
4套
33
量筒
1000 ml
1只
5
蓝白酸式滴定管（50ml）
5支
34
250 ml
2只
6
滴定台（大理石）
2个【更多 免费素材，微信lbgzkf1】
35
100 ml
3只
7
滴定夹（蝶形）
2个
36
量杯
100 ml
1只
8【更 多免费素材，微信lbgzkf1】
250ml锥形瓶
5个
37
细
口
瓶
1000 ml
5
9
碱式滴定管（50ml）
1支
38
500 ml
5
10
90Φ玻璃漏斗
5个
39
250 ml
3
11
称量瓶（60*30）
10个
40
100 ml
2
12
容
量
瓶
1000ml（棕色或白色）
7个
41
铁架台（含万能夹、对顶丝）
10套
13
500 ml
5个
42
坩埚钳（30cm）
1把
14
250 ml
5个
43
塑料洗瓶（500 ml）
1个
15
100 ml
2个
44
聚乙烯瓶（500 ml）
2个
16
移
液
管
10 ml
5支
45
吸耳球（中号）
2个
17
5 ml
5支
46
橡胶管（6*9）
1卷
18
2 ml
5支
47
中速定量滤纸（15cm）
5盒
19
1 ml
5支
48
快速定性滤纸（15cm）
5盒
20
大肚吸管
20 ml
5支
49
移液管架
2个
21
10 ml
5支
50
温度计（100℃）
2支
22
无色或棕色滴瓶（60 ml）
5个
51【更多免费素材，微信lbgzkf1】
药匙
10把
23
塑料烧杯（500 ml）
5个
52
试管刷
24
玻璃珠
1包
53
干燥器（30cm）
1个
25
分析天平（TG328A）
1台【更多免费素材，微信lbgzkf1】
54
可调万用电炉（1000W）
1台
26
架盘药物天平
500g
1台
55
普通电炉（500W）
10个
27
100g（0.1g）
1台
56
镊子
2把
28
DL-202型恒温干燥箱
1台
29
PHS-2C型酸度计（含复合电极）
1台
药品：
序号
名 称
规格
数量（P）
1【更多免费素材，微信 lbgzkf1】
重铬酸钾
基准试剂或优级纯
1
2
硫酸亚铁铵
分析纯
1
3
浓硫酸
分析纯
5
4
硫酸银
分析纯
1
5
1，10-菲罗啉
分析纯
1
6
七水合硫酸亚铁
分析纯
1
7
PH试纸
1盒
8
PH缓冲液（袋装）
若干
9
浓盐酸
分析纯
2
10
氢氧化钠
分析纯
2
11
磷酸
分析纯
1
12
酚酞
1
13
95%乙醇
分析纯
1
14
溴甲酚绿
1
15
甲基红
1
16
无水碳酸钠
基准试剂
1
17
硫代硫酸钠
分析纯
1
18
氧化镁
分析纯
1
19
溴百里酚蓝
1
20
硼酸
分析纯
1
21
亚甲蓝
1
22
凡士林
1
23
变色硅胶
3
监测项目: COD SS VFA 碱度 氨氮 PH值
附录二： 回归方程(y=bx+a)的计算公式：
其中
在求
计算回归方程时，要把标准系列的毫升数换算成微克，然后代入计算 。
校准曲线的线性检验：一般要求其相关系数
附录三：实验监测数据记录常用图表
化学需氧量（COD）的原始记录表
单位：：-------------------------------------------- 送样人：------------------------------- -----------------年--------月---------日
样品
编号
样品名称
采样时间
硫酸亚铁铵的标准用量（ml）
重铬酸钾溶液的加入量（ml）
水样体积
(ml)
稀释
倍数
样品浓度
CODcr(mg/L)
备注
起点
终点
用量V1
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硫酸亚铁铵的浓度： （mol/L）
分析人员：
悬浮物（SS）测定原始记录表
单位名称：———————————— 送样人：————————— 送样日期：—————年————月———日
样品
编号
样品名称
取样时间
取样量
V（ml）
（称量瓶）+滤纸
A（g）
（称量瓶）+滤纸+SS
B（g）
样品浓度
（mg/l）
备注
计算公式：
分析人员： 第 页【更多免费素材，微信lbgzkf1】
氨氮（NH3-N）的测定原始记录表
单位名称：—————————————— 送样人———————— 分析日期————年————月————日
样品
编号
样品名称
取样时间
取样量V(ml)
稀释倍数
D
空白吸光值
A0
样品吸光值A
样品浓度【更多免费素材，微信lbgzkf1】
（mg/l）
备注
分析方法：纳氏试剂比色法 分析仪器：722分光光度计 光程：2cm 测定波长：420nm
公式：
分析人员： 第 页
附录四：部分实验仪器图片
VFA测定装置 NH3-N测定装置
COD恒温测定装置 酸式滴定管
容量瓶 量筒 细口瓶 洗瓶 移液管架
马弗炉 干燥箱 酸度计 电子天平
干燥器 坩埚 坩埚钳
水浴锅 蒸发皿 抽滤装置
聚乙烯瓶 锥形瓶 玻璃漏斗
附录五：参考书籍
《水和废水监测分析方法》第三版 中国环境科学出版社
《水和废水监测分析方法》第四版 中国环境科学出版社
《废水的厌氧生物处理》 贺延龄著
《污染防治技术的研究与开发》中（UASB法的实验室实验方法）
--佐佐木光人
《环境工程手册—水污染防治卷》 高等教育出版社
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